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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光测汞，如何注意才能做好低浓度样品？

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envirend
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发表于：2016/01/11 20:00:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仪器：参数及预热。听工程说预热0.5-1.5 h～～我今天点火预热4.0h，仪器分析3.0 h后仪器才稳定～～标准曲线某点信号值差异不大。
2.材质：消解及进样管用啥材质好？
3.如何清洗材质2.更好？
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2016/1/13 14:55:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、一般开灯稳定半个多小时就差不多了，预热时间久白白浪费元素灯的寿命。
2、原子荧光可以测到低于ppb级别的Hg，一般来说够用，如果你的仪器检出限太高的话那就优化检测方法吧。
3、相关耗材，建议选进口的PP 或PE材质塑料瓶，有条件的可选PTFE或PFA材质
不建议用国内小厂的塑料瓶，很多民用塑料制品在生产中会使用较多的辅料，本底较高。
安谱 nalgene 存储瓶
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2016/1/13 19:13:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 52nimo(52nimo)发表:1、一般开灯稳定半个多小时就差不多了，预热时间久白白浪费元素灯的寿命。
2、原子荧光可以测到低于ppb级别的Hg，一般来说够用，如果你的仪器检出限太高的话那就优化检测方法吧。
3、相关耗材，建议选进口的PP 或PE材质塑料瓶，有条件的可选PTFE或PFA材质
不建议用国内小厂的塑料瓶，很多民用塑料制品在生产中会使用较多的辅料，本底较高。
安谱 nalgene 存储瓶
预热半小时，估计不够用。部分老师建议过程控制，质控-样品-质控，如果质控信号值有较大差异，从做曲线。
有人说，建议用玻璃材质分析汞。
地表水 地下水汞的限值很小0.1vg/L，必须注意器皿的清洗。
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lingyi509
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2016/1/18 14:13:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预热个把小时一般都挺好了，测汞貌似用塑料材质更好，消解用聚四氟乙烯管做。清洗酸泡加超声。
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skytoboo
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2016/1/26 15:39:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞主要注意耗材，你的样品管最好是新的，旧的带来污染1ug/L左右影响，以前用测随意测的数据
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envirend
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2016/1/26 17:11:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509)发表:预热个把小时一般都挺好了，测汞貌似用塑料材质更好，消解用聚四氟乙烯管做。清洗酸泡加超声。
玻璃材质器皿更好。
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envirend
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2016/1/26 17:12:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo)发表:做汞主要注意耗材，你的样品管最好是新的，旧的带来污染1ug/L左右影响，以前用测随意测的数据
我们的样品管都是反复使用，因此做地表水中汞如何清洗它们确实值得考虑。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/1/29 16:00:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 52nimo(52nimo)发表:1、一般开灯稳定半个多小时就差不多了，预热时间久白白浪费元素灯的寿命。
2、原子荧光可以测到低于ppb级别的Hg，一般来说够用，如果你的仪器检出限太高的话那就优化检测方法吧。
3、相关耗材，建议选进口的PP 或PE材质塑料瓶，有条件的可选PTFE或PFA材质
不建议用国内小厂的塑料瓶，很多民用塑料制品在生产中会使用较多的辅料，本底较高。
安谱 nalgene 存储瓶
进口的瓶子比国产贵了挺多的。
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李三疯
lm2001-66
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2016/1/31 22:00:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、仪器的预热不单单是点着灯放那就行，一般都要在点火半小时后再运行标准空白十几次（次数视仪器性能而定）才行，最好让它自动停止个三次左右为宜。
2、消解管建议采用高硼玻璃管，这类管子壁光滑，易清洗，上机的也建议用玻璃管，不过这个好象没有高硼的吧
3、有条件的可以选进口货，具体材质的楼上都有说到
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huangza
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2016/2/1 13:29:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的，汞的预热是要在仪器运行的情况下进行，我们做汞都不用玻璃材质的
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envirend
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2016/2/1 22:10:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66)发表:1、仪器的预热不单单是点着灯放那就行，一般都要在点火半小时后再运行标准空白十几次（次数视仪器性能而定）才行，最好让它自动停止个三次左右为宜。
2、消解管建议采用高硼玻璃管，这类管子壁光滑，易清洗，上机的也建议用玻璃管，不过这个好象没有高硼的吧
3、有条件的可以选进口货，具体材质的楼上都有说到
仪器测汞过程，我们是先点灯预热，再test测试几十次直至信号稳定；然后再做曲线标准溶液和样品。
这次我们分析30来个样品，分析完毕后我重测标准溶液0.500vg/L和样品溶液，发现：再测的信号值都低，比如0.500vg/L的标准溶液，信号值分别为148和136。是汞灯不行啦，还是其它原因呢？



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2016/2/2 17:10:11 Last edit by envirend
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