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主题：【求助】清理检测器后杂质检测异常

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lsyecspc
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发表于：2016/01/18 08:33:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚清理了检测器喷嘴，程序升温基线没有发现杂质峰，单用溶剂进样也没有杂质，溶剂峰较清理前峰高增加80mv（总高度是290mv），杂质纯度较以前增加很多，由原来的1以下升高一倍多，在其它气相上检测没有异常。大家帮忙分析一下这是什么原因。仪器型号是GC122A。程序升温，进样口200、柱温130－5分钟－10－200－10分钟。进样量对检测结果影响也特别大，进样多，杂质纯度也相头增加，样品与杂质增加不成比例。
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2016/1/18 20:46:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能看看图么？
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xiepengfei
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2016/1/19 10:09:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能排除样品降解产生这个杂质么？如果样品光敏或者有一定的热敏，会造成进样越大，样品主峰纯度与杂质含量增加不成比的。样品不稳定，你加大进样量等于加大了反应物的量，相对产物也就越多。
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lsyecspc
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2016/1/19 13:12:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是气路污染造成的，用的是氢气发生器和空气泵，氢气发生器原硅胶没有及时更换，全是水了。空气泵后边也加了一组净化装置，好多年没有更换过，把净化装置去掉，直接将氢气发生器和空气泵出口接到气相上，升高检测器温度烧了一下，目前检测结果基本正常了。不过原来走空白也没发现有杂质峰，实在想不明白。
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lsyecspc
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2016/1/19 14:02:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件是图谱，样品峰是10分钟的峰，最大的是溶剂峰，样品峰太小，受外界影响特别大。进样多了杂质峰会包裹在溶剂峰里，可能是柱子选的不太合适。
附件：
16-2.pdf
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安平
byron1111
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2016/1/19 22:38:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  方法有点问题，主峰的高度太低，能提高一下浓度么？
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皮皮鱼
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2016/1/19 23:23:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整了喷嘴。。。溶剂峰已经明显变大。。。为啥不重新标定色谱仪呢？杂质峰的面积肯定也会相应的变大啊！再说啥叫杂质纯度啊。。。。杂质含量吧？重新标定就好了吧。
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皮皮鱼
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2016/1/19 23:27:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊。。。你面积归一化。。。当然是因为你溶剂峰已经超载，信号增加因此没有很多，但你的杂质峰不超载，因此信号增加比溶剂高很多，所以就。。。。归一化结果变大了。其实以前你做的也不准。。。。。。。
。
检查溶剂峰超载的办法：
同一个样品，改变进样量，看看溶剂峰面积与杂质峰面积的比例是否变化。。。或者说你现在改变进样量之后杂质的归一化结果是否发生很大变化。如果发生了，而且是进样量越大，杂质含量越高，那么就是超载。如果基本不变，那么就是不超载。
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lsyecspc
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2016/1/20 8:19:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
啊。。。你面积归一化。。。当然是因为你溶剂峰已经超载，信号增加因此没有很多，但你的杂质峰不超载，因此信号增加比溶剂高很多，所以就。。。。归一化结果变大了。其实以前你做的也不准。。。。。。。
。
检查溶剂峰超载的办法：
同一个样品，改变进样量，看看溶剂峰面积与杂质峰面积的比例是否变化。。。或者说你现在改变进样量之后杂质的归一化结果是否发生很大变化。如果发生了，而且是进样量越大，杂质含量越高，那么就是超载。如果基本不变，那么就是不超载。
计算时不考虑溶剂峰，即使超载也没有什么影响吧？
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xiao-jin
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2016/1/20 15:44:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是FID吧？色谱柱是装在填充柱进样器上，还是装在毛细管进样器上？LZ说程升时，没进样时基线没出杂质峰，请问检测器是否点燃火？
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2016/1/20 16:56:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
是FID吧？色谱柱是装在填充柱进样器上，还是装在毛细管进样器上？LZ说程升时，没进样时基线没出杂质峰，请问检测器是否点燃火？
FID检测器，分流毛细管进样器，点火正常。
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