主题:【原创】大家有什么问题可以向Pingguwu老师请教(第一轮)

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pingguwu
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希望你成功,否则我没面子。如好的话告诉我一声。
bocai
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xueman
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吴老师,想请教一下做己烯雌酚分析用GC-MS来做是否一定需要用CI源分析,我们现在只有EI源,我试过用BSTFA衍生标样来做,找不到峰,想请教一下具体的方法?
xueman
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同时,还想向老师请教一下做尿液中兴奋剂的检测工作,我们做克伦特罗初筛(ELISA和金标试纸法)的时候发现某些尿液是阳性很高的,但用GC-MS确认则找不到克伦特罗。怀疑过沙丁胺醇和莱克多巴胺,但都没有找到相应的峰。所以想请教一下老师,按你的经验,会是什么物质对初筛的阳性干扰这么严重?你做的8种兴奋剂的方法能否给我传一份,谢谢!我的邮箱地址xuemangreat@126.com
pingguwu
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原文由 xueman 发表:
吴老师,想请教一下做己烯雌酚分析用GC-MS来做是否一定需要用CI源分析,我们现在只有EI源,我试过用BSTFA衍生标样来做,找不到峰,想请教一下具体的方法?


  己烯雌酚用GC/MS/EI可以做了,且灵敏度很高,CI我到没有做。BSTFA衍生结果应该很好,且有2个峰,很有特征,412峰很强的。具体的方法你指样品处理、还是仪器分析?
  两年前我做过甲鱼中己烯雌酚,检出率还是很高的,最近没有做过调查。
pingguwu
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原文由 xueman 发表:
同时,还想向老师请教一下做尿液中兴奋剂的检测工作,我们做克伦特罗初筛(ELISA和金标试纸法)的时候发现某些尿液是阳性很高的,但用GC-MS确认则找不到克伦特罗。怀疑过沙丁胺醇和莱克多巴胺,但都没有找到相应的峰。所以想请教一下老师,按你的经验,会是什么物质对初筛的阳性干扰这么严重?你做的8种兴奋剂的方法能否给我传一份,谢谢!我的邮箱地址xuemangreat@126.com

  酶标阳性高,GC/MS克伦特罗阴性有很多原因,如沙丁胺醇存在。
  你连沙丁胺醇和莱克多巴胺的峰都没有找到,不好听,你仪器条件没有做好,根本不必去做样品,我怀疑你克伦特罗阳性你仪器也不一定做好。
  你如果做尿样中兴奋剂,如果你在浙江附近,如果方便可以到我这儿学习,半天就可以掌握兴奋剂多残留分析,很方便的。
gongxh
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Pingguwu老师您好!
向您请教一个问题:用内标法(同位素内标或者其它内标物)能解决基质干扰问题吗?我现在用外标法,回收率高得离谱,如果样品处理方法没有改进,只是改用内标法,能得到合理的回收率吗?
盼您回复.先谢谢您了!
pingguwu
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原文由 gongxh 发表:
Pingguwu老师您好!
向您请教一个问题:用内标法(同位素内标或者其它内标物)能解决基质干扰问题吗?我现在用外标法,回收率高得离谱,如果样品处理方法没有改进,只是改用内标法,能得到合理的回收率吗?
盼您回复.先谢谢您了!


  从我自己的工作经验,内标法可以解决部分基质干扰引起的定量问题,还要看你选择的内标的性质(内标用途有很多,如提取、进样作用等等),最好的办法是先改进样品净化方法,然后结合内标。
  用外标法,回收率高得离谱,你是否有衍生这一步,我在实验中发现,样品如杂就衍生,绝对回收率是可能很高的。如净化干净,基质干扰就少多了。
  不知道你检测什么项目?
gongxh
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谢谢Pingguwu老师回复!
我在做己烯雌酚的试验.
用BSTFA+TMCS 99+1衍生的.
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