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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于瞬间不分流进样消除溶剂效应

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发表于：2016/01/22 10:54:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在开启分流阀的那一瞬间，气化室大部分溶剂气体（包括5%的样品组分）从分流口流出。
为什么大量溶剂气体却只有5%样品，在气化室均匀气化的，如果进入色谱柱95%的样品，那溶剂也应该进去了95%啊，还怎么消除溶剂拖尾

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2016/1/22 12:35:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂沸点低，从分流出口多

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2016/1/22 12:45:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

瞬间不分流在不分流阶段时，样品和溶剂相比，如果溶剂沸点很低，肯定是溶剂先气化，然后再是样品跟随气化，这个过程要比分流进样慢很多，所以这种进样模式下，气化的气体并不是均匀的，就导致了先是溶剂到了色谱柱而样品还没有到色谱柱，当分流开启的时候，大部分样品被放掉了。若果不是很必须，没必要采用这种进样方式，因为不分流进样导致样品气化慢，吸附和降解都要严重的多，进入色谱柱的气体的组成和样品本身的组成相差大。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2016/1/22 12:57:57 Last edit by qaz15000

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2016/1/22 13:37:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qaz15000(qaz15000) 发表:
瞬间不分流在不分流阶段时，样品和溶剂相比，如果溶剂沸点很低，肯定是溶剂先气化，然后再是样品跟随气化，这个过程要比分流进样慢很多，所以这种进样模式下，气化的气体并不是均匀的，就导致了先是溶剂到了色谱柱而样品还没有到色谱柱，当分流开启的时候，大部分样品被放掉了。若果不是很必须，没必要采用这种进样方式，因为不分流进样导致样品气化慢，吸附和降解都要严重的多，进入色谱柱的气体的组成和样品本身的组成相差大。

当分流开启时应该是大部分溶剂被放掉了。
不分流进样条件选择好的时候，比分流定量更准确，因为分流歧视减少了

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2016/1/22 19:24:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个要看是什么样品，要测定什么组分，不分流并不是所有的东西都进了柱子，我用不分流的时候，检出的东西远比分流少，分流歧视在不分流的时候不是主要矛盾了，不分流最难的是样品在玻璃棉上长时间的加热导致的不稳定组分的降解和样品吸附，这才是影响不分流进样的主要因素，所以不分流对于样品的稳定性要求高。

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2016/1/22 22:00:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用瞬间分流，分流比为20：1.

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安平

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2016/1/23 13:05:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

靠其他的聚焦手段

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安平

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2016/1/23 13:07:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qaz15000(qaz15000)发表:瞬间不分流在不分流阶段时，样品和溶剂相比，如果溶剂沸点很低，肯定是溶剂先气化，然后再是样品跟随气化，这个过程要比分流进样慢很多，所以这种进样模式下，气化的气体并不是均匀的，就导致了先是溶剂到了色谱柱而样品还没有到色谱柱，当分流开启的时候，大部分样品被放掉了。若果不是很必须，没必要采用这种进样方式，因为不分流进样导致样品气化慢，吸附和降解都要严重的多，进入色谱柱的气体的组成和样品本身的组成相差大。

这个说法的来源是哪里？可能有点问题吧

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安平

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2016/1/23 13:08:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq)发表:溶剂沸点低，从分流出口多

可能有点问题

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有雨的夜

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2016/1/23 15:15:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111)发表:靠其他的聚焦手段

比如呢？

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2016/1/23 22:22:02 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流进样
(一)载气流路和衬管选择
分流进样时载气流路如图4-2a所示.进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min),二是进入汽化室的载气.进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱.以总流量为104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室.当分流流量为100mL/min时.柱内流量为lml/min,这时分流比为100:1.注意.此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压.柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快.而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最.总流量越大,分流比越大.
分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛.这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论).同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱.注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效.另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物.此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛.
衬管的上端常用"O"形硅橡胶环密封.用一段时间后该环会老化而造成漏气.故要及时更换.当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环.

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