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主题：【讨论】设备和方法摸索

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snooker
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发表于：2014/02/26 14:55:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，

        目前实验室的仪器有 gc  HPLC 和超声，试剂有甲醇，丙酮，乙腈，异丙醇。没有标准物质，生产原料哌嗪、N-甲基甲酰胺、二乙二醇单甲醚等的纯度都在99.5以上，目前用的测试方法都是其他分公司给的，想尝试着做个方法开发什么的，不知如何下手，有前辈给些指导么~~~
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2014/2/26 15:31:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是要在原有方法基础上进行优化吗？
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2014/2/26 15:59:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:

是要在原有方法基础上进行优化吗？


就是想知道为什么用这些参数，正好自己也不了解整个流程，想自己做一遍看看，但又无从下手
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2014/2/26 16:03:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据要分析的样品的性质选择合适分析方法，包括进样量、载气流速、各区的温度、色谱柱类型、检测器等。
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zhoujin83
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2014/2/26 17:29:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你要了解你这些原料以及中间体、最终产品的物理化学参数，比如熔点、沸点、有无紫外吸收以及有无酸碱官能团等，来确定是用GC还是HPLC。确定好之后，就需要拟定初步的流动相（HPLC）和色谱柱以及色谱参数，然后在初步的尝试之后进行优化。
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zhoujin83
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2014/2/26 17:31:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上只是最初步笼统的步骤。要是想在这一块更进一步，最好是能去合成工艺CRO公司待上几年。CRO公司项目多，周期快，能学到的东西非常多。
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