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液相色谱（LC）
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主题：色谱峰不见了的原因

浏览0 回复17 电梯直达
thj8928656
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发表于：2006/10/30 16:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
27号走的一个样品，在那个时间出现了需要的峰
今天走同一个样品，那个时间居然没有峰了。
应该说仪器的重复性不好。
但是，我们要给峰积峰，并要判断它有没有超标。
这样一来，就不知道怎么办了
同事说过，超标样不管什么时候做，如果超标，它的峰就会出来。既然它今天没有出来，就说明没有超标
问题1：同事的话，我觉得不完全对，既然峰出来过，那就一定存在那个物质，不知道大家怎么认为呢？
问题2：仪器的重复不好，怎么办呢？而且我们的仪器的误差有20%，出的数存在问题太大了
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2006/10/30 19:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thj8928656 发表:
27号走的一个样品，在那个时间出现了需要的峰
今天走同一个样品，那个时间居然没有峰了。
应该说仪器的重复性不好。
但是，我们要给峰积峰，并要判断它有没有超标。
这样一来，就不知道怎么办了
同事说过，超标样不管什么时候做，如果超标，它的峰就会出来。既然它今天没有出来，就说明没有超标
问题1：同事的话，我觉得不完全对，既然峰出来过，那就一定存在那个物质，不知道大家怎么认为呢？
问题2：仪器的重复不好，怎么办呢？而且我们的仪器的误差有20%，出的数存在问题太大了

你说得是液相么？会有那么大的仪器误差么？我觉得应该是你配样或样品处理的问题，可能和你流动相也有关系，我觉得那个物质应该是存在的，至于如何让它再现，那就要靠你去排除各种因素了。
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thj8928656
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2006/10/31 9:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是液相色谱
样品一直都是那样处理的，应该没什么问题吧
如果样品的处理有问题的话，我不知道会有哪些问题呢？
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melissawu
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2006/10/31 10:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不至于这么差啊，是不是条件变了
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凌云
limingdawn
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2006/10/31 12:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的流动相的配比怎样，你用的样还是27号配的那个不？如果是，那个物质可能和流动相的某一组分反应了，所以没有峰出来。
用那个样品新配一个试试。
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2006/10/31 13:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 limingdawn 发表:
不知道你的流动相的配比怎样，你用的样还是27号配的那个不？如果是，那个物质可能和流动相的某一组分反应了，所以没有峰出来。
用那个样品新配一个试试。

做的是27号的那个。
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liquchang
liquchang
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2006/10/31 14:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的流动相比例对出峰时间影响比较大，你有没有试过把采集时间延长，看看后面有没有峰出？
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thj8928656
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2006/11/1 9:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liquchang 发表:
可能是你的流动相比例对出峰时间影响比较大，你有没有试过把采集时间延长，看看后面有没有峰出？

什么条件都没有变，流动相比例也没有变。保留时间不会差很远的
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cny19731229
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2006/11/1 9:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是波长变了
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activeboy
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2006/11/1 13:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子会不会有问题，27号做的时候柱子是不是干净的？
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thj8928656
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2006/11/1 14:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们把那个样品又重新前处理了一次，测的结果也是没有那个峰
领导为了准确性，要前处理第3次
觉得很麻烦，也不知道具体是什么原因？不知道大家有没有什么好的办法
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