主题：【第8期有奖征集】热导检测器(TCD)

原文由 sgsc68 发表:
有几个问题弄不明白，请高手解答：
2、现在热导池的热丝都是铼钨的吗？

其实可以做热丝的材料很多，不过铼钨便宜、耐高温，原材料国产的都很多。所以这个是首选。

我现在碰到一个问题，想请哪位高手指点一下：我之前用的铼钨丝是200欧的，桥流为70mA，最近拆过一次，想换一组电阻小点的铼钨丝试试，新换的铼钨丝为70欧，加的桥流暂时为70mA，载气为4个9的氮气。现在问题是注射了600ppm的H2，TCD都没有什么信号。重装铼钨丝时，我已确保电桥的连接是正确的，信号基线也还正常，就是没有信号。恳请哪位高手赐教！谢谢！

热导检测器(thermal conductivity detector, TCD)是利用被测组分和载气的热导率不同而响应的浓度型检测器.
优点:结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏性检测器,可与其他检测器联用等特点.
缺点:灵敏度较低
载气:通常用He或氨氢气作载气,因为它们热导系数大,灵敏度高,且峰形正常,响应因子稳定,易于定量,线性范围宽.氦气昂贵,氢气要注意安全.
注意:1、载气纯度 纯度低将产生较大噪声，降低灵敏度2、载气流速必须稳定，否则可能导致基线噪声和漂移增大。
3、桥电流：可以显著提高TCD的灵敏度。但是如果电流过高将会产生噪声过大和降低热丝寿命。所以在满足分析灵敏度的要求下，选择低桥电流为好。
4、柱相对于检测器池插入位置十分重要，它影响最佳灵敏度和峰形。毛细管柱必须插入到测量池腔的入口处。若手细管柱插入测量池腔里，则灵敏度下降，峰形差；若离池入口太远，峰变宽和拖尾，灵敏度也低。
5、在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调节TCD出口处的载气流速到一定值，并稳定10-15分钟，才能通桥流。工作过程中如果需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关掉桥流。
6、酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物，能使测量臂热阻值改变，特别是注入量很大时，尤为严重。因此，最好气量避免用TCD作这些样品的分析。如果必须，在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥流小些。这样一段时间后，如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移，可将“测量”“参考”二臂对换，如此对换使用，可缓解此异常。
7、高沸点样品或固定液在检测器出口处冷凝，将使噪声和漂移变大。切勿将色谱柱边到检测器上进行老化；检测器温度一般较柱温高20-30度；开机时，先将检测器恒温箱升到工作温度，再升柱温。
8、双气路色谱仪程序升温时，基线漂移较大。a、可调节参考和测量气路流量相等；b、升至最高温度保持一段时间，同时记录基线漂移；c、调参考气流量使记录笔返回到程序升温的起始位置，结束本次程升程序；d、重复b和c的操作直至理想。

TCD测氢要注意用氦气做霸气，要用已知浓度的氢气调整温度使峰总在一个方向出，然后再选择负极性。

原文由 csusky 发表:
我现在碰到一个问题，想请哪位高手指点一下：我之前用的铼钨丝是200欧的，桥流为70mA，最近拆过一次，想换一组电阻小点的铼钨丝试试，新换的铼钨丝为70欧，加的桥流暂时为70mA，载气为4个9的氮气。现在问题是注射了600ppm的H2，TCD都没有什么信号。重装铼钨丝时，我已确保电桥的连接是正确的，信号基线也还正常，就是没有信号。恳请哪位高手赐教！谢谢！

铼钨丝电阻越大灵敏度越大。桥流到200mA可以没问题。