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主题：【求助】气相峰面积检测出现问题！

浏览0 回复14 电梯直达
beijita45
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发表于：2010/12/11 10:39:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMF 的峰面积不稳定，不知道是什么原因
同样的对照品溶液进6针，其他的待检溶剂的峰面积的RSD 均小于10%，可是DMF的峰面积的RSD却是18%，实在找不出原因。DMF跟其他峰的分离度均大于1.5，跟溶剂峰DMSO离得也挺远的。是什么原因呢？请高手指点
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symmacros
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2010/12/11 11:05:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是DMF不稳定造成呢？进样温度和柱温是多少？
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coffee8
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2010/12/11 12:20:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，能促进SN2反应机构的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。

是否有不稳定的因素呀？
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2010/12/11 12:21:12 Last edit by coffee8
yzguo
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2010/12/11 12:51:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变一下分析条件，看能否改善。
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caoyured
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2010/12/11 13:12:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变一下分析条件，换一下柱子看可以不
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liuxu860824
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2010/12/11 13:13:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beijita45(beijita45) 发表:
DMF 的峰面积不稳定，不知道是什么原因
同样的对照品溶液进6针，其他的待检溶剂的峰面积的RSD 均小于10%，可是DMF的峰面积的RSD却是18%，实在找不出原因。DMF跟其他峰的分离度均大于1.5，跟溶剂峰DMSO离得也挺远的。是什么原因呢？请高手指点

你用的什么方法（柱子，柱温，进样方式等）？DMF峰型是不是比其他溶剂差些？如果峰型比较差，那么积分时差异会比较大。
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阿宝
lpr20
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2010/12/11 15:00:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
原文由 beijita45(beijita45) 发表:
DMF 的峰面积不稳定，不知道是什么原因
同样的对照品溶液进6针，其他的待检溶剂的峰面积的RSD 均小于10%，可是DMF的峰面积的RSD却是18%，实在找不出原因。DMF跟其他峰的分离度均大于1.5，跟溶剂峰DMSO离得也挺远的。是什么原因呢？请高手指点

你用的什么方法（柱子，柱温，进样方式等）？DMF峰型是不是比其他溶剂差些？如果峰型比较差，那么积分时差异会比较大。

同意这个说法，是不是DMF的峰型不好？上传一张图看看，是否拖尾？
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戈壁明珠
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2010/12/11 18:38:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beijita45(beijita45) 发表:
DMF 的峰面积不稳定，不知道是什么原因
同样的对照品溶液进6针，其他的待检溶剂的峰面积的RSD 均小于10%，可是DMF的峰面积的RSD却是18%，实在找不出原因。DMF跟其他峰的分离度均大于1.5，跟溶剂峰DMSO离得也挺远的。是什么原因呢？请高手指点

如果其他组分都很正常说明仪器进样系统是可以的，检查一下看看有没有部件有污染，然后再看看组分积分时基线是不是平稳，积分事件对峰面积是有较大影响的。
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beijita45
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2010/12/12 11:19:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是DMF不稳定造成呢？进样温度和柱温是多少？


         DMF沸点很高，挥发不大可能，混合对照已经摇匀了。 用的是程序升温，40摄氏度保持7Min，以5摄氏度每分钟升到到120摄氏度，然后以30摄氏度升到200摄氏度，保持5分钟，DMF的峰型不知道为什么不稳定，有几针拖尾，找不出原因来

DMF 的峰型比较差，有些拖尾
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beijita45
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2010/12/12 11:21:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是DMF不稳定造成呢？进样温度和柱温是多少？


         DMF沸点很高，挥发不大可能，混合对照已经摇匀了。 用的是程序升温，40摄氏度保持7Min，以5摄氏度每分钟升到到120摄氏度，然后以30摄氏度升到200摄氏度，保持5分钟，DMF的峰型不知道为什么不稳定，有几针拖尾，找不出原因来

DMF 的峰型比较差，有些拖尾
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zhizhe_2010
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2010/12/12 12:56:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是漏气的原因造成的，检查一下你的气路
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