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原子荧光光谱（AFS）
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主题：[求助]原子荧光做As，样品中加硫尿后变棕色

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glider_yu
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发表于：2006/10/31 11:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好,我用原子荧光做As，样品消解后加硫尿后变成棕色，还有气泡产生，过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做咖啡\奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.请问有人知道原因吗?
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maomao0906
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2006/10/31 14:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是赶酸不彻底吧。你是不是用的硝酸消解的？硫脲与硝酸相遇则产生你所属现象。
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glider_yu
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2006/10/31 17:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把硫尿加到硝酸里,可是没有什么变化啊!请指教!
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IDONTKNOW
qqliu20066
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2006/11/2 13:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸浓度不一样，氧化后效果自然不同，怀疑是硝酸惹的祸，建议降一下硝酸浓度（多加热一会后水稀释），加完还原剂后及时摇匀
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gouyawen
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2006/11/6 12:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是硝酸的原因,建议加硫脲之前先加一些还原剂除去硝酸.
大家都是用原子荧光的,希望能和你多作一些交流.我单位电话022-66702970 或者66702807 我姓苏,  最近我想开始测Pb和Cd希望能得到大家的帮助.
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2006/11/7 13:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况我在做稻谷的时候也发现了，消解不完全的时候，溶液中溶有二氧化氮，稀硝酸具有较强的氧化性，不是硫脲的问题，应该是抗坏血酸被氧化而沉淀的！
可能是你消解时间不足，或者消解不彻底，打开消解罐的时候也要让他趁热完全挥发掉！
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小小小风
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2006/11/10 9:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个同仁介绍过一个方法，先加水（或盐酸）至将近到刻度线（离刻度线还有硫脲抗坏血酸的体积的距离），然后再加硫脲抗坏血酸。

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