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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光空白值偏高的解决方法

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江中飞鱼
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发表于：2018/09/27 20:50:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光空白值偏高的解决方法（适用于各种元素）
我们知道原子荧光光谱仪的工作原理是：样品经氢化后，进入传输室并混合均匀，然后送入原子化器火焰中，基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光，光电倍增管检测荧光的强度，并将其转化为电信号，电信号经放大、采集后送入计算机中进行数据处理，并显示出结果。
在其使用过程中最常见的故障就是，原子荧光光谱仪在检测时，载流空白值出现偏高。当载流空白偏高时，影响因素有很多，例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、试验环境的状态等，需要具体案例具体分析。首先就是判断是否因为试剂的原因造成空白值偏高。
试剂判断方法：1 载液所用酸纯度不好，导致载流空白偏高若载流偏高时，可先更换载液，载液所用盐酸或者硝酸可以互换，载液所用酸必须为优级纯，当载液是硝酸时，载流空白偏高，可将硝酸更换为盐酸。查看载流空白值是否降低。如果载流空白没有降低，可将载液浓度由3%降低至1%，查看载流空白值是否明显降低，如果有明显降低，则为载液存在污染，需要更换试剂。
2还原剂纯度不好，导致载流空白偏高当使用上述方法后，载流空白还是偏高，则可能是还原剂问题。可向还原剂中加纯水，将浓度直接稀释一倍，如载流空白有明显降低，则为还原剂中所用氢氧化钠（氢氧化钾）、硼氢化钠（硼氢化钾）存在污染，需要更换还原试剂。
3量器和容器的污染当使用上述两种方法后，载流空白还是偏高，则可能是量器和容器的污染，可将盛装试剂的移液管、烧杯、容量瓶、载液瓶、还原剂瓶等器皿浸泡在10%硝酸5-10小时再用纯净水洗净即可
值得注意的是，不同厂家生产的试剂是不同的，同一厂家不同批号的试剂也会有差异，甚至于同一厂家生产的相同批号的试剂也会因为不同的试剂瓶而不同。所以就需要通过空白试验来减少试剂对测试结果的影响。当发现因为试剂本底值偏高而引起空白值偏高时需要更换试剂。
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江中飞鱼
v2997724
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2018/9/28 10:57:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:有时候环境的污染也会造成本底偏高，所以开仪器后一定要记得抽风排风
对，没错。有时候新装修的实验室也会引入汞污染。
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m3123552
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2018/9/29 22:58:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2018/9/30 14:08:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测汞，要保障通风，因为通风效果不好做过高含量汞后，室内汞不能排除，造成汞含量增加，长这样会发现汞空白一直升高

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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/9/30 20:46:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化器高度和光斑也都会影响本底空白。
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huangza
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2018/11/8 9:06:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白偏高有很多原因，首选排查原因是试剂，还有外界污染可能
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wwhhjj
Ins_98c5e42d
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2018/11/22 16:03:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了~  谢谢
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艺孝
v2974004
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2020/5/25 16:49:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，学习了很受用
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