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主题：【求助】水中锰石墨炉检测法！

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夜市
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发表于：2006/10/31 16:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做生活饮用水中的锰，开始用火焰试了下灵敏度不够，决定上石墨炉。
首先单溶液分析，进样20uL不加基体改进剂吸光度有0.2259。
加50ug硝酸镁进样吸光度有0.5617。马上怀疑是硝酸镁的问题。
直接进20uL硝酸镁（默克、优级纯）这个时候吸光度有0.8854。
出现以上结果不知道是什么原因，就算是硝酸镁的问题，这样的结果也不合理。
希望有经验的朋友帮忙！~~~~~~~谢谢！
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woshi0917
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2006/11/1 9:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法测定水中锰应该可以的,标准中限值是小于0.1mg/L.
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夜市
raoqun20
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2006/11/1 10:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woshi0917 发表:
火焰法测定水中锰应该可以的,标准中限值是小于0.1mg/L.


火焰法可以测，检出限肯定在0.1mg/L以下。
如果正常出结果只能报检出限，我想用石墨炉做准点，没想到出现这样的情况。用石墨炉测锰灵敏度非常高，进样20uL，0.8ug/L就有约0.1的吸光度。
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ysdch
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2006/11/2 8:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把＂清除＂的温度和时间改大点试试，水锰用石墨炉进样２０ul量大了点吧
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popo
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2006/11/2 14:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20ul不大！但是不知道你用的原子化和清除温度有多高？
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2006/11/2 14:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo 发表:
20ul不大！但是不知道你用的原子化和清除温度有多高？



实验过程感觉锰的灵敏度挺高的，也许进样10uL或15uL也可以选择，但容易造成自动稀释不准。（我用的是自动进样器自动稀释标准溶液，一般设定时我尽量使自动进样器吸入整数体积，以确保准确性。）
在加入基体改进剂的情况下，灰化900，原子化1800，清除2500。用的是仪器的推荐值。
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