实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043195今日发帖：419 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请教一下如何改善这种峰形

浏览0 回复10 电梯直达
青春在风中飘着
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/02/24 16:19:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是阿莫西林残留溶剂，柱子用的是OV-1301，流速5.0ml/min。方法按照药典来的。现在峰形如下，求教如何改善峰形呢？谢谢！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/24 20:12:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体分析条件如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/24 20:36:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个峰都平头了。。。。而且不一般高。。。。那么只有一种可能，进样宽度太大而柱效太低，导致进样平头没有被抹平。
填充柱吧。所以柱效这么低。所以也不分流了。而且是微量注射器进样的溶液态样品？
少进一点样肯定有效。。。或者搞一个溶剂聚焦，让柱箱起始温度比溶剂沸点低10度，然后程序升温？填充柱，你敢程序升温吗？
换一根固定液涂泽量比较大的色谱柱，增加膜厚，减小相比，或者也算是个办法。
等等，你的柱子流速不太对头啊，填充柱，5ml/min？提高柱子流速到25ml/min看看效果。
。
难道是毛细管柱？那就开分流啊。。。开了不就好了。。。至少弄个瞬间不分流啊。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细应助
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/24 21:28:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速低，可提高柱子流速。毛细管柱出平头，可能是浓度太大，减少浓度也可出尖峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/24 23:35:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    柱温再低一点，分流大一点看看
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
light2357302
light2357302
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/25 7:38:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是安捷伦顶空的话，可以设置减小进样时间，可改善峰形
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老妖
yaowenfu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/25 11:47:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是不是：
残留溶剂  精密称取本品0.25g，置顶空瓶中，精密加N,N-二甲基乙酰胺5 m l溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取丙酮和二氣甲烷适量，加/V，N-二甲基乙酰胺定量稀释制成每lm l中约含丙酮4 0ug和二氯甲烷3 0ug的溶液，精密量取5ml,置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；初始温度为40°C ,维持4 分钟，再以每分钟30 °C的速率升温至200°C，维持6 分钟；进样口温度为300°C，检测器温度为250°C 顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟；取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，丙酮和二氯甲烷的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，二氯甲烷的残留量不得过0. 12%，丙酮的残留量应符合规定。
如上方法，是顶空进样，峰那个样子最大可能是柱子不行了，换柱子看看。
如果是手动进样，是不是进样速度太慢了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/25 13:12:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个厚液膜的柱子也可以考虑
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/25 13:13:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要用不分流方式
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
langyabeilei
langyabeilei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/26 10:57:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缩短进样时间，或者增加流速，或者用其他辅助设备进样的话，减少进样量或者缩短进样时间，如果不能改变的话，哪就得考虑更换色谱柱了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qaz15000
qaz15000
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/2/26 12:16:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个八成是顶空的参数不对引起的，要调整顶空的进样参数，估计楼主用的是比较小的那一种安捷伦顶空进样器。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 请教一下如何改善这种峰形
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁