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杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液,即得。 2. 对照品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约0.8 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) |
流动相 | A:乙腈 B: 0.3% 磷酸溶液 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 40 ℃ |
检测器 | 莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm,丹皮酚 UV 274 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 27.654 | 541571 | 13107 | 9935.082 | 0.969 | -- |
2 | 36.206 | 334488 | 40399 | 403774.514 | 0.975 | 12.788 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 50.909 | 2763874 | 370343 | 964184.159 | 1.029 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 27.566 | 426232 | 9285 | 8854.224 | 0.964 | -- |
2 | 36.044 | 464073 | 52353 | 358534.615 | 0.952 | 12.002 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 50.901 | 2774713 | 375091 | 976234.779 | 1.034 | -- |