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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答03.03（已完结）——四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

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微雨燕双飞
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发表于：2016/03/03 10:22:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？
答案：62.445
【活动奖励】
因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币

幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
莫名其妙(注册ID：moyueqiu)




积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测

样品制备

制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。
2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件
色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相A：乙腈  B：0.05%磷酸溶液    梯度
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 237 nm
进样量10 μL


色谱图
对照品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.739

771814

49202

22131.352

0.998

--

2

36.170

766340

93054

391608.534

1.043

62.445

*药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000
供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

15.784

475765

27766

18773.718

0.973

--

2

36.033

152478

18510

403100.536

0.997

58.879

*药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000
本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。
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2016/3/3 10:45:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘草苷的分离度是--
甘草酸铵的分离度是62.445
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大川之子,纵横四海
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999youran
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moyueqiu
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