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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】 AAS 测 Zn 很不稳定！

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夕阳
anping
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2006/11/3 19:45:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zghkmj 发表:
这几天要求测Zn（很长时间没测了，大概半年），用AAS（PE AAS 400）测Zn时，发现在基线很难归零！！！

而且波动很大，灯能量值也只有24，是不是太低了？？？　其它元素的能量值都比这个大很多，开始以为是因为没有热机的原因，因为测其它元素时我们都没有热机的，都没事，尝试点灯后热机一小时再测，还是不行，不知什么原因。

请高手指教！！

换上Cd灯看看能量值如何？
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蓝侧卫
zghkmj
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2006/11/3 20:21:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
原文由 zghkmj 发表:
这几天要求测Zn（很长时间没测了，大概半年），用AAS（PE AAS 400）测Zn时，发现在基线很难归零！！！

而且波动很大，灯能量值也只有24，是不是太低了？？？　其它元素的能量值都比这个大很多，开始以为是因为没有热机的原因，因为测其它元素时我们都没有热机的，都没事，尝试点灯后热机一小时再测，还是不行，不知什么原因。

请高手指教！！

换上Cd灯看看能量值如何？


Cd 没事，我近段时间都有测过，只是Zn灯太久没用过
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夕阳
anping
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2006/11/3 20:56:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来有可能是Zn灯的问题；不过希望楼主一旦将问题解决后，一定告诉大家结果呀！让我们积累些经验。
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蓝侧卫
zghkmj
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2006/11/3 23:28:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang98 发表:
正负极反接一下


这样就是老化吗？

但我们的灯管好象正负反接，接不了。它的插销是固定了的，除非把AAS拆开！

老化到底有什么用处？？
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夕阳
anping
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2006/11/4 14:10:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阴极灯使用过久会产生老化现象（低温元素灯尤甚），其表现为：
（1）发光强度不稳；有灯能量显示线条的仪器会发现线条左右摆动；没有线条显示的会发现在静态下，吸光值上下跳动；
（2）光强度减弱；最明显的是加大灯电流后也不能使能量提高，有时适得其反，同时随着时间的延长，灯能量逐渐降低；
（3）噪声和漂移加大；这点在模拟屏幕上可以直观地看到（纵标尺要扩展大些）；在有灯发射谱线显示的仪器里，通过谱线轮廓观察更为明显。
（4）产生灯老化的原因是，随着使用次数的增加，灯内的被测元素阴极材料逐渐地被溅射和蒸发到阳极和灯壁上，同时阴极载体也逐渐被暴露出（一般载体是镍）故载体内的其他杂质随之参与干扰；另外最主要的是灯内的吸气剂活力也逐渐下降，不能对从阴极溅射出的杂质进行吸附。
（5）鉴于此，可以用专用激活器（其实就是一个外加灯源盒子，上面安装有灯座，只不过内部已将连接极性反接了）或者在仪器上将灯的极性反接（从前国产仪器大部分有此转换功能），在灯允许的最大供电电流下，反相点灯30分钟（此时可见到灯内发出异常的辉光，有些怕人）；此种处理的目的主要是提高灯内吸气剂的活力，以提高对杂质的吸附能力，从而减少了灯的上述老化弊病。
（6）上述的激活方法近年来很少了采用了，原因是总体效果不是太好，这类似人类一样，一个老年人再如何锻炼也不会恢复到青年去；以前之所以采用此方法主要是国产阴极灯的种类和数量较少，同时进口灯的价格较高昂，因资金的问题轻易不愿舍弃而已。目前国产的阴极灯大部分性能足以满足分析要求（除特殊几种元素灯外），并且价格也很便宜，因此上述的激活方法逐渐被人们淡忘了。
时过境迁，我的老生常谈且做为活跃原吸版面之用吧！
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Last edit by anping
蓝侧卫
zghkmj
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2006/11/4 16:05:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢15楼的帮助！

但我们的灯管使用的次数很少呀，这样也会老化吗？
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夕阳
anping
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2006/11/4 16:52:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主提的问题很及时！
的确、灯若长期不用或因工艺问题会因慢漏气（灯的引线与玻壳间）及灯内零部件放气等原因使之不能正常发光，甚至不能启辉；即使某种灯不经常使用也要定期（3－5月）通电1－2个小时，合理通电的目的就是将微量释放的杂质气体吸附；因为没有绝对保证永远真空的阴极灯
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