主题:【求助】峰型差

浏览0 回复15 电梯直达
可能感兴趣
lonely_566
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lonely_566(v2966581)发表:
原文由 皮皮鱼(yuen72)发表:感觉是毛细管程序升温,柱箱初始温度过低导致的二次进样。因为柱箱温度过低,甲醇冷凝在分流平板上,程序升温后汽化,汽化后的甲醇再次进入色谱柱,导致出现后面的色谱峰。解决办法:
建议方案:提高柱箱初始温度。
备选方案:提高进样口汽化室温度,增加分流比。
谢谢各位老师的回答,问题已解决。先上个图:
峰型是不是有了很大该善,原因出乎意料,只需把进样垫松一下就可以了。但原理就不知道了,还请各位老师发表下意见。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
进样垫松了松,峰形就好了?是不是进样垫太紧,针拉出来时,会引起另一个峰。
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
。。。。。。松进样垫就好了?那么你再拧紧点试试看会不会再发生。。。。。。
好吧,只好勉强来解释了,假定你说的一切都是真实的,可重复的。
1、隔垫吹扫气路堵塞。以前拉针上来,留在隔垫内表面的样品,慢慢汽化并进入色谱柱,导致拖尾。拧松之后,隔垫漏气了,反倒起了隔垫吹扫的作用,隔垫内表面的样品无法进入色谱柱了。。。。。。这是真的吗?隔垫就不应该很紧啊!再说隔垫吹扫气路也会堵?好勉强的说法啊。
2、水溶液样品,进样量过大,玻璃衬管超载。因为水的汽化比有1800倍左右,导致玻璃衬管无法容纳气化后的蒸汽,蒸汽反流到进气管线并冷凝,进样完毕后随载气慢慢回到衬管,并形成拖尾。拧松之后,高进样压力直接顶开隔垫,从隔垫放空,不再回到进气管线,拖尾消失。。。。。。这是真的吗?隔垫漏气这么严重吗?说白了还是要隔垫漏气才能解释,还是牵强的很。
3、手动进样,隔垫过紧,进样后拉针速度慢,针尖内残存样品在拉针的过程中汽化,导致拖尾。拧松之后,拉针阻力小了,拉的快了,所以汽化现象减轻了,所以就没有拖尾了。。。。。。。也有点牵强啊,你进样推针之后等2-3秒吗?等了的话,这个问题应该不存在了。
lonely_566
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 皮皮鱼(yuen72)发表:。。。。。。松进样垫就好了?那么你再拧紧点试试看会不会再发生。。。。。。
好吧,只好勉强来解释了,假定你说的一切都是真实的,可重复的。
1、隔垫吹扫气路堵塞。以前拉针上来,留在隔垫内表面的样品,慢慢汽化并进入色谱柱,导致拖尾。拧松之后,隔垫漏气了,反倒起了隔垫吹扫的作用,隔垫内表面的样品无法进入色谱柱了。。。。。。这是真的吗?隔垫就不应该很紧啊!再说隔垫吹扫气路也会堵?好勉强的说法啊。
2、水溶液样品,进样量过大,玻璃衬管超载。因为水的汽化比有1800倍左右,导致玻璃衬管无法容纳气化后的蒸汽,蒸汽反流到进气管线并冷凝,进样完毕后随载气慢慢回到衬管,并形成拖尾。拧松之后,高进样压力直接顶开隔垫,从隔垫放空,不再回到进气管线,拖尾消失。。。。。。这是真的吗?隔垫漏气这么严重吗?说白了还是要隔垫漏气才能解释,还是牵强的很。
3、手动进样,隔垫过紧,进样后拉针速度慢,针尖内残存样品在拉针的过程中汽化,导致拖尾。拧松之后,拉针阻力小了,拉的快了,所以汽化现象减轻了,所以就没有拖尾了。。。。。。。也有点牵强啊,你进样推针之后等2-3秒吗?等了的话,这个问题应该不存在了。
没有啊,我都是进针后立即拔出来。吹扫拧紧的时候也是有气的,这个我试过。。
lonely_566
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chengjingbao(chengjingbao)发表:填充柱分离,柱后有空穴?
在不延长柱子和更换柱型的条件下。
能不能试试升温或加大柱前压,看看效果
是毛细柱
手机版: 峰型差
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴