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主题：【讨论】【液相色谱之家】己烯雌酚的检测为何要在三氯甲烷中侵泡5小时

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发表于：2016/03/14 19:56:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【液相色谱之家】己烯雌酚的检测为何要在三氯甲烷中侵泡5小时    来自微友：质量检测-曾

维A：为什么要溶解在三氯甲烷中5小时挥发干，再检测？使用的检测器为：PDA检测器
微B：己烯雌酚具有较大的共轭结构，用三氯甲烷溶解也许是使这种具有两种几何体的结构更容易分开，己烯雌酚反式体比己烯雌酚顺式体极性较大，这两种几何体在三氯甲烷的长时间作用下，由于其结构的特殊性与溶剂产生一定的作用力，使其断键满足分析。
微A：我现在遇到的问题是：没有泡过直接用甲醇溶解，只有一个峰，然后样品再经过制备液相后纯化的样品重新HPLC检测，居然多了一个峰，会不会是它的顺反异构的峰讲过流动相的长时间浸泡导致它的出现？
微A：我走制备，没有经过三氯甲烷的浸泡，直接走样，只有一个峰，讲收集的溶液进行分析，就多了一个峰。多了后面的峰，就是用甲醇和水的流动相，经过制备收集的。

微iA：甲醇泡了一晚上的没有经过制备的乙烯雌酚进行分析没有那个小峰。
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2016/3/15 16:14:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据描述浸泡5小时应该是让己烯雌酚充分转换为顺式体和反式体
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2016/3/23 16:17:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:根据描述浸泡5小时应该是让己烯雌酚充分转换为顺式体和反式体
谢谢，我们也在进行试验中！
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2016/4/10 20:10:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      因为比较忙，氯仿也才刚到，这周五才抽空做个这个实验，先将粗品进行HPLC分析，没有多出来的小峰，将粗品用氯仿浸泡一晚，第二天进行HPLC，发现小峰重新出现。根据药典，这个峰应该是它的顺反异构。接下来我们还将将这个小峰分离出来，进行核磁等结构的确认，来进一步确定这个物质的结构。
      PS:多谢楼主的关心。。。。感谢仪器信息网，感谢楼主！
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