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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】【液相色谱之家】同样的条件不同的仪器出现了不同的图谱

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一片枫叶
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发表于：2016/03/14 20:33:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【液相色谱之家】同样的条件不同的仪器出现了不同的图谱  来自微友：江阴-石化-板寸
两台安捷伦1260 同样的流动相和试剂以及参数条件却出现了两个不同的图谱

应该是这样的：柱压270bar。

现在是这样的了。以前柱压300bar  现在240bar。没有发现泄露。柱压稳定。

微友讨论：
微A：自动进样器吗？里面转子密封垫看下有没有磨损，这个漏液看不出来，压力小一些就是漏液，针如果堵住，系统压力会搞的。
微B：存在三个问题：1：成分不全——进样器没有吸到样品，色谱峰出来的只是针附着的残留，或者柱前接头漏液，组分没有完全进入色谱柱。2：漂移——漂移的原因很多，不过根据色谱图推测，色谱图刚出的峰响应高，不是氘灯能量的问题。没有噪音不是系统污染的原因，后出的峰宽较宽。推测与压力变低有关，柱前渗液也会出现漂移。3：压力变低——原因也很多。因为说压力稳定，就排除了滤头，单向阀，气泡，柱塞密封垫 在线过滤器的原因，所以只能推测进样器和柱前渗液的原因。
对此你有什么见解呢？
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夏天的雪
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2016/3/15 13:54:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二幅图应该是仪器问题，单向阀、进样系统检查一下看看
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wyhkemeng
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2016/3/17 19:29:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过甲醇清洗，问题已经解决。应该是柱子被污染。谢谢版主！
该帖子作者被版主 v2960432加 5积分， 2经验，加分理由：微群交流，论坛反馈
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一片枫叶
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2016/3/17 19:42:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyhkemeng(wyhkemeng) 发表:
经过甲醇清洗，问题已经解决。应该是柱子被污染。谢谢版主！
感谢@江阴-石化-板寸问题反馈！
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2016/3/17 20:34:57 Last edit by v2960432
武灵
zhonghuashendun
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2016/3/17 20:10:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染如何导致压力变低？
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氢锂钠钾铷铯钫
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2016/3/17 22:26:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第2个图，基本上就是没有样品峰，估计流路有问题。
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zyl3367898
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2016/3/18 11:39:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染如何处理的？
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lily200
v2843516
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2016/3/18 13:16:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器问题，单向阀、进样系统检查一下
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小不董
doxw0323
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2016/3/22 8:29:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格的说你这不是同样条件了，压力相差太大，查找原因也很简单，可以先更换柱子，用好的色谱的柱子先试，换用试剂，等一步步的排查。
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姜太公掉鱼
v2994766
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2016/3/23 14:42:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二幅图，0.5min出现一个不知名的峰，后面样品峰一个都没有，基线看起来有点飘。即使漏、或者污染，样品峰至少要有吧，这给人感觉完全是不同的供试液。
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