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主题：【求助】液相-紫外食用油中多环芳烃检测

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lunachild
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发表于：2017/05/04 16:43:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神好，目前我在做食用油中多环芳烃检测，由于实验室仪器限制只能用HPLC-UV和GC-FID检测，之前没做过这个所以还是一头雾水
现在有的仪器有C18 和MgSiO4的SPE柱子。 我原本是按GB/T动植物油脂中多环芳烃检测的前处理方法试了下处理我的油样（炸东西炸了一段时间的锅里残留油）先液液萃取然后两次SPE净化吹到50μL左右加乙腈稀释到250μL。然后去跑HPLC， 参数流速是2.0ml/min\进样20μL\波长254nm\梯度乙腈60% 水40% 最后乙腈100%，跑40分钟，出来的峰看得我是云里雾里。请问我怎么改进萃取净化方案比较好？我看有些文献上是直接不液液萃取直接上SPE吹干这样，这样杂质能除得干净吗？
GC还没做，所以这里先不讨论……
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lunachild
v3143089
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2017/5/4 16:54:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考了下http://bbs.instrument.com.cn/topic/2765772;这位的方案，但是我们实验室没有在线萃取跟FLD……所以应该是不能直接用滤膜上样吧？
机子是赛默飞的Ultimate3000 配套变色龙7处理
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2017/5/4 17:52:22 Last edit by v3143089
有水有渝
xky0230699
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2017/5/5 8:59:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先上你做的色谱图，是峰太多还是没有出峰？
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老多_小多
emoc98311
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2017/5/5 10:21:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相紫外灵敏度根本达不到，你测了也是白测
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夏天的雪
bingwang228
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2017/5/5 14:08:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多环芳烃要用荧光的吧，硬件不对，做了意义不大啊
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夏天的雪
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2017/5/5 14:12:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主先用你的方法进标样试试看能否出峰，分离度如何，还有检出限怎么样
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lunachild
v3143089
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2017/5/5 19:18:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
先上你做的色谱图，是峰太多还是没有出峰？


峰太杂了感觉，之前空白低毒洗脱一直也洗不干净
图一：空白梯度洗脱4次后
空白梯度洗脱
图二：空白梯度洗脱4次后接上表
空白梯度洗脱
图三：空白梯度洗脱4次后
空白梯度洗脱
图四：50ng/ml PAHs混标，溶剂ACN
50ng/ml PAH混标
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lunachild
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2017/5/5 19:19:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
多环芳烃要用荧光的吧，硬件不对，做了意义不大啊
是的刚开始都说要做荧光，但是……条件不允许……于是只能跟紫外战斗了
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有水有渝
xky0230699
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2017/5/7 7:58:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本身空白值已经不算大了，最大的空白峰高也没有超过1mAU，灵敏度真的很低。真要用紫外做，只能考虑富集待测物质提高上机浓度。
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夏天的雪
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2017/5/9 15:33:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lunachild(v3143089) 发表:
是的刚开始都说要做荧光，但是……条件不允许……于是只能跟紫外战斗了
这个帖子你可以看一下：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6451885,看着效果还可以
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lunachild
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2017/5/11 9:43:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
本身空白值已经不算大了，最大的空白峰高也没有超过1mAU，灵敏度真的很低。真要用紫外做，只能考虑富集待测物质提高上机浓度。
萃取完我都有氮吹浓缩，感觉做出来效果还是一般，是不是直接去液液萃取完过SPE比较好？
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