主题:【求助】间苯二铵检测

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班纳国贸
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老师  您好
              我有个客户想测下面这个产品,但是不知道用什么仪器测,用什么方法,好多厂家都测不了 ,测的不稳定 ,您帮忙看下,可以加我微信1141855181
检测间苯二胺水溶液中间苯二胺的百分含量(一般在1%-10%之间),检测稳定性好,误差范围控制在2%以内

实验时可参考以下步骤

1、配制质量分数5%的标准水溶液(可用RO水或蒸馏水直接溶解配制)一份,溶液现配现用,用该标准溶液确定检测条件,建立检测方法。
2、待检测结果稳定后,配制质量分数2%,3%,4%标准水溶液各一份,溶液现配现用,检测该方法检测数据的稳定性。
3、前两步做好后,考虑水溶液中加入其它组分时,检测方法是否可微调?以适应不同配方中间苯二胺浓度检测数据的稳定性。
 
注:数据的稳定性不仅仅是单纯的几次连续进样,检测数据的稳定性应能保持一天以上
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如果只是你这个间二苯胺,就简单了。关键在于你的主要杂质是什么,分不开杂质,做你的标准样随便怎么做都2%以内,也没有用啊。。。。
1、如果你的杂质是沸点差异比较大的,首选HP-5这样的柱子。随便什么色谱仪都好,推荐福立9790 ,分流进样口,脱活石英玻璃衬管,不加石英棉。FID检测器或TCD检测器均可,以FID为佳,但要使用较低灵敏度。进样采用自动进样器,例如国产克莱克特自动进样器,10uL注射器进样1uL。分流比高一点比较好。
2、如果杂质是沸点接近的同分异构体类,那么选择HP-CAM这样的柱子。其他同上。
要点:
胺类吸附很强,玻璃衬管一定要脱活,石英棉一定不要用。即使使用脱活石英棉,估计也会拖尾严重。没有石英棉,又要较高的重复性,那么就需要自动进样器了。这样的话,估计可以做到3%。想做到2%,还有点勉强。高分流比,可以有效降低水的影响,提高分离度。
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安平
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zyl3367898
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