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主题：【求助】气相前处理用的针头过滤器会不会影响结果？质量不高会不会污染柱子呢？

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发表于：2016/03/30 14:55:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890B新仪器，FPD检测器，平时检测蔬菜样，样品比较干净，但是仪器最近一直不稳定，具体表现为：之前响应值很高的三个标样现在没有出峰，三个标样为氧化乐果、乙酰甲胺磷、毒死蜱。出现问题之后请教过老师，说是柱子（DB-XLB）污染，需要切柱子，切了之后有所改善，但是做了2批样品后混标里面上述三个峰又没有出来。今天重新配了单标，也没有出峰，但是总不能天天截柱子啊，都快被我截没了，请教各位，我的问题出在哪里？前处理没有处理干净吗？用的是×腾尼龙0.2的针头过滤器！
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2016/3/30 15:51:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用PTFE材质的过滤头。再说，一般的说对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMSMS需要用到过滤头，GCMS都很少需要用到它(我们用它是防止堵进样针)，GC用它除了防止堵针之外没什么用呀？
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2016/3/31 1:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  气相样品不需要过膜。
用错了膜（用了水相膜）或者膜质量不好可能污染气相。
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2016/3/31 10:03:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
应该用PTFE材质的过滤头。再说，一般的说对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMSMS需要用到过滤头，GCMS都很少需要用到它(我们用它是防止堵进样针)，GC用它除了防止堵针之外没什么用呀？


PTFE材质的没有用过啊，准备买些先试一下，试完反馈。
我们不是GCMS，只是普通的GC，如果过滤头只是防止堵针，那仪器做完1/2批之后为什么有些标样不出峰呢？衬管和进样垫都换的很勤啊，苦恼啊，求指教
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2016/3/31 10:08:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
  气相样品不需要过膜。
用错了膜（用了水相膜）或者膜质量不好可能污染气相。


不需要过膜？真的吗？我一直以为是我用的质量不高的国产膜导致柱子污染了，所以有些峰不出呢。
那混标里有些峰不出峰是什么原因呢？配制了不出峰标样的单标还是没有出峰，呃，心好累。。。。
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2016/4/2 20:17:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱不出峰？多大的浓度？？
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2016/4/6 10:25:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
毒死蜱不出峰？多大的浓度？？
不好意思搞错了！不是毒死蜱，是久效磷！浓度都是0.1ppm
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qqqid
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2016/4/6 22:09:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 封闭空间(v2914235) 发表:
不需要过膜？真的吗？我一直以为是我用的质量不高的国产膜导致柱子污染了，所以有些峰不出呢。
那混标里有些峰不出峰是什么原因呢？配制了不出峰标样的单标还是没有出峰，呃，心好累。。。。
可能是柱子污染了，你的样品是怎么处理的？
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封闭空间
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2016/4/7 9:35:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
可能是柱子污染了，你的样品是怎么处理的？
乙腈提取30min，抽滤，盐析，静置1h待分层，取10ml旋转蒸发，5ml丙酮定容，取1ml左右过膜（尼龙材质，0.2um）制成上机液。溶剂都是色谱纯。
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2016/4/16 19:54:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 封闭空间(v2914235) 发表:
乙腈提取30min，抽滤，盐析，静置1h待分层，取10ml旋转蒸发，5ml丙酮定容，取1ml左右过膜（尼龙材质，0.2um）制成上机液。溶剂都是色谱纯。


你这个样品处理过程是蔬菜样品提取、浓缩、上仪器，没有净化步骤，对气相的衬管和色谱柱污染都很大，导致某些农药出峰有问题。
建议样品采用固相萃取净化，现在用得最多的一种净化方式。
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