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主题：【已应助】同一种物质在液质上出两个峰，问题出在哪？

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黎黎寒2013
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发表于：2016/04/05 16:07:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图为标品MRM模式下的出峰图，两个峰的母离子和子离子均一样，同一种物质出现两个保留时间，请问问题出在哪？谢谢！
推荐答案：andy5903回复于2016/04/06


可能又是一篇专利的节奏~
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2016/4/5 22:03:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的什么样品？流动相用的什么？是否用梯度？若用梯度初始比例是多少？样品溶剂是什么？
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hujiangtao
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2016/4/6 8:07:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能就是两个峰呢
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黎黎寒2013
v2750949
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2016/4/6 9:51:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxlxhello(lxlxhello) 发表:
做的什么样品？流动相用的什么？是否用梯度？若用梯度初始比例是多少？样品溶剂是什么？
这个是标准品，仅能查到一个CAS号，由于带两个酚羟基，流动相是A水和0.5%乙酸铵， B甲醇和乙腈1：1， 这个是梯度洗脱，起始比例80/20，一分钟后由80/20，在2分钟内变为10/90，之后以这个比例保持1分钟，样品的溶剂是甲醇，不过最初是由溶在甲苯的标品稀释而成，已经稀释过100+，估计影响不大。
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2016/4/6 13:34:29 Last edit by v2750949
黎黎寒2013
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2016/4/6 9:58:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
有可能就是两个峰呢
砜连接两个相同的基团（类似苯酚，都是对位），会导致对映异构吗？
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andy5903
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2016/4/6 12:05:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是非对应异构体~
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GF9527
lilytrue2003
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2016/4/6 12:13:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能就是异构体。样品在溶剂里可能会转化。你可以通过观察不同时间两个峰的大小比例变化来判断。1是样品溶解以后立即进样，2是样品溶解后放置30min-1h再进样。看看两个峰是不是有变化。
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dawang13dian
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2016/4/6 13:05:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸铵没有调PH？
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黎黎寒2013
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2016/4/6 13:36:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andy5903(v2697233) 发表:
感觉像是非对应异构体~
我也有些怀疑，找不到更多的资料~
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黎黎寒2013
v2750949
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2016/4/6 13:39:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GF9527(lilytrue2003) 发表:
有可能就是异构体。样品在溶剂里可能会转化。你可以通过观察不同时间两个峰的大小比例变化来判断。1是样品溶解以后立即进样，2是样品溶解后放置30min-1h再进样。看看两个峰是不是有变化。
买的标品，是1ml溶在甲苯里的那种，固体的标品目前实验室还没有，这样该怎么实验呢？求指点
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黎黎寒2013
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2016/4/6 13:41:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dawang13dian(dawang13dian) 发表:
乙酸铵没有调PH？
不好意思，之前打错了，是0.5%的乙酸铵，PH没测，用0.1%甲酸试过，在负离子模式下响应很差，因此改用了乙酸铵，但是出了两个峰。
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