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主题：【求助】塑料消解

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发表于：2016/04/07 18:33:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在在做abs塑料消解测重金属铅，铬。具体操作步骤如下：具体是称取0.1克样品，加入8ml硝酸，2ml过氧化氢静置过夜后放入微波消解仪中消解。消解具体设置5min.120度，15min,190度，30min.，消解完后冷却，定容至50ml容量瓶，定容会出现白色絮状物体，为什么？由于是用火焰原子吸收法测吸光度所以用0.45μm滤膜过滤了一次，但是之后测铅，铬吸光度均测不出来。
是不是我消解不完全还是我过滤的物质是含铅，铬的物质，还是我定容用水稀释了硝酸浓度，应该用稀硝酸定容
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2016/4/7 19:46:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过类似的实验，这种状况也有，没办法深究到底是什么，可能是未消解的有机物，不过这个对测试没有影响。不测汞的话没必要用微波，加热板都可以
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2016/4/7 20:20:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a119428870(a119428870)发表:我也做过类似的实验，这种状况也有，没办法深究到底是什么，可能是未消解的有机物，不过这个对测试没有影响。不测汞的话没必要用微波，加热板都可以
谢谢，请问下这类实验用稀硝酸定容可以么
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2016/4/7 20:26:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a119428870(a119428870)发表:我也做过类似的实验，这种状况也有，没办法深究到底是什么，可能是未消解的有机物，不过这个对测试没有影响。不测汞的话没必要用微波，加热板都可以
主要是我处理好后，测铅铬都几乎为零，让我怀疑我前面处理出了什么问题
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老妖
yaowenfu
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2016/4/8 10:16:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用稀硝酸稀释。

做消解试验，最好做个加标回收。  更能解释自己的怀疑。

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依风1986
xurunjiao5339
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2016/4/12 22:53:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品过滤时候有沉淀吗？消解效果如何？
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tang566
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2016/4/13 8:40:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是消解不完全
过滤样品时，有没发现不溶物？
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2016/4/13 8:43:43 Last edit by tang566
tang566
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2016/4/13 8:42:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ABS塑料是含有铅和铬的标物吗？
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2016/4/13 8:42:58 Last edit by tang566
m3095852
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2016/4/15 13:11:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566)发表:ABS塑料是含有铅和铬的标物吗？
不是，只是检测那种abs玩具，另外就是过滤时没有，但是加水定容时，出现了白色絮状物，但不多
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检测行业
p3055708
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2016/4/17 21:10:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量0.1建议别定容那么大！非金属消解完全加水定容时大多会产生漂浮的白色絮状物属于杂质，如果是底部形成晶体的话就要注意。硝酸浓度的话能达1%以上都可以测，一般是要求5%！酸度低只是回收率会低一些，还是可以测的出的！
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v3037308
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2016/4/18 10:41:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
絮状沉淀肯定是没有消解干净，要么温度太低，要么时间不够。我做的ABS，240℃都消解不干净。你这个190℃差的太远了。
ABS经常会出现消解后拿出来不定容前是溶液，定容后就有白色沉淀啊出来了，这是因为高分子链溶解到强酸里面了，稀释后，酸度下降就析出了。
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