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主题：【求助】金针菇罐头制品检测EDTA残留

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liaolin418
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发表于：2016/04/18 16:55:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量EDTA残留时，标液有峰，但在样品中加标就没峰，请教各位大神，这是怎么回事呢？
该帖子作者被版主 武灵加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2016/4/18 17:05:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量有多少？是不是加的太少了
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seannoy
v2723283
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2016/4/18 17:17:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的1018还是3855的标准做的
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武灵
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2016/4/18 21:06:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量不够？多走几针都是这样的？
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夏天的雪
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2016/4/19 8:40:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是标样在样品中没有提取出来，还有可能是处理过程中流失了
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liaolin418
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2016/4/19 11:24:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 活到九十  学到一百(wangboxzzjs) 发表:
加标量有多少？是不是加的太少了
加标为60.448ug/ml
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liaolin418
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2016/4/19 11:25:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
用的1018还是3855的标准做的
SN/T 1018-2001
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liaolin418
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2016/4/19 11:26:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
加标量不够？多走几针都是这样的？
60.448ug/ml应该不小了
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liaolin418
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2016/4/19 11:28:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
可能是标样在样品中没有提取出来，还有可能是处理过程中流失了
做了几次都是这是，基本上氏按照标准做的，
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seannoy
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2016/4/19 11:43:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个标准没有净化过程 还是C18得色谱柱 基质干扰特别严重  你的基线在EDTA的出峰时间稳定吗  考虑样品含铁的影响了吗
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夏天的雪
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2016/4/19 19:44:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主上个标样的色谱图和样品的色谱图看一下，有几种可能性，1，标样测定时出的色谱峰不一定就是待测物质的峰；2，样品中待测物质在相应出峰时间发生了漂移；3，样品对样品前处理的反应过程有干扰
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