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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】为什么我做的钾质控样结果对了，但是考试的结果却偏大呢？？？

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实验小白
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发表于：2016/04/18 16:54:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求指教：为什么我做的钾质控样结果对了，但是考试的结果却偏大呢？？？仪器是普析TAS-990 火焰原子吸收分光光度计 仪器条件 766.53nm 灯电流2.0mA 狭缝0.4nm（仪器本身推荐是2nm，由于寻峰寻出的峰行成梯形，所以改成了0.4nm）  乙炔流量1700L/min。 标线浓度：0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/mL，测得吸光度0.002、0.025、0.050、0.099、0.153、0.205、0.262 ，线性：y=0.1298x-0.0013.r=0.99963。质控样结果：① 20.38ug/张（标准值：20±1.4ug/张） ② 41.08ug/张（标准值：40±2.6ug/张）  盲样结果：39.6ug/张（标准值：30ug/张）。 这个是我们第二次考了，前面一次也是这种情况。 在做这个样瓶之前所用的玻璃器皿全部用铬酸洗过，并用蒸馏水泡过两天。求大神指教下..............................急急急急急急急急
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冰山
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2016/4/18 17:37:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    质控样是什么形态？样品是什么形态？
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西北苍狼
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2016/4/18 17:49:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有考虑样品基体影响。
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实验小白
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2016/4/18 20:58:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    质控样是什么形态？样品是什么形态？
都是滤膜，加蒸馏水解析10min测得呢
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实验小白
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2016/4/18 21:00:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西北苍狼(jsd730104) 发表:
有没有考虑样品基体影响。
不适很懂呢。
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千层峰
jxyan
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2016/4/18 21:56:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议考虑基质和前处理
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西北苍狼
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2016/4/19 8:32:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环保部和水利部的标准样品的基体差别很大的。严格按照标准去做，一字一句的去研读标准吧。有时候自己感觉差不多，其实相差极大的。
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冰斗
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2016/4/19 9:55:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从质控样来看，应该说整个分析没有问题。
只能从细节上找问题。最好确认下盲样是否需要什么不一样的特殊处理。
另外可以考虑下仪器本身的漂移。
如果还是无法解决的话，不知道是不是可以考虑增加仪器的灵敏度。火焰法测K应该不止楼主列出的灵敏度，条件调试的好，应该能做到1ppm就有0.3左右的吸光度。
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实验小白
v2741978
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2016/4/19 11:11:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西北苍狼(jsd730104) 发表:
环保部和水利部的标准样品的基体差别很大的。严格按照标准去做，一字一句的去研读标准吧。有时候自己感觉差不多，其实相差极大的。
我们买的质控样和盲样都是中国安全生产科学研究院的呢，所以我觉得样品的基体应该没什么差别的
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实验小白
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2016/4/19 11:19:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰斗(30199825) 发表:
从质控样来看，应该说整个分析没有问题。
只能从细节上找问题。最好确认下盲样是否需要什么不一样的特殊处理。
另外可以考虑下仪器本身的漂移。
如果还是无法解决的话，不知道是不是可以考虑增加仪器的灵敏度。火焰法测K应该不止楼主列出的灵敏度，条件调试的好，应该能做到1ppm就有0.3左右的吸光度。
盲样拿过来就是一张滤膜，没有其他说明说需要进行特殊处理的呢。我们就是按照标准的要求来进行洗脱测定的呢。（这是标准的样品处理：向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0mL水，洗脱10min。洗脱液供测定。若洗脱液中钾浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。）你能把你们做钾的时候的仪器条件发下不
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陌殇
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2016/4/19 16:24:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验小白(v2741978) 发表:
盲样拿过来就是一张滤膜，没有其他说明说需要进行特殊处理的呢。我们就是按照标准的要求来进行洗脱测定的呢。（这是标准的样品处理：向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0mL水，洗脱10min。洗脱液供测定。若洗脱液中钾浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。）你能把你们做钾的时候的仪器条件发下不
测定过程中你进行稀释了吗？稀释过程带入的误差实际上也是很大的。另外，测定高浓度的样液时，最好在测完一个之后拿水（或者一定浓度的酸，主要看你拿的什么溶液调零了）测试吸光值降到很低后再尽下一个样，像TAS-990，测样时间一长进样就极度缓慢了，所以拿水洗涤下进样器也是非常有必要的，另外也可保证前一个样品残留的影响
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2016/4/19 16:25:33 Last edit by v3051405
手机版： 为什么我做的钾质控样结果对了，但是考试的结果却偏大呢？？？
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