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主题：【气相百草园】漏气的原因

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zyl3367898
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发表于：2016/04/20 11:35:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

漏气的原因

天美气相GC450，ECD检测器，做蔬菜中有机氯残留检测，近百个样品，需要大批量进样，这时就会有很多意想不到的事情发生，比如漏气，它发生的原因有多种，下面举两个刚刚发生的实例。
一、故障
实例一：进了几天样品后，发现气相报警，EFC压力准备超时（前），说明前进样口有可能漏气，将进样垫的螺母拧紧，仍然报警，将进样垫卸下，发现进样垫针孔较大，可能是进样太多，进样垫漏气了，换新的进样垫，报警消除。

图一：气相的报警信息。
实例二：到此大家会以为，故障消除，继续进样就行了，可是问题又出现了，看了进13种标液的图，有很多标液没出峰，还有一些负峰。难道是标液挥发，重新配标液，进样后仍然多数没出峰，有可能还是气相有漏气的地方。关机，卸下色谱柱，将柱两端截一段，将石墨垫换成新的，重新安装色谱柱，开机进正已烷，基线较高，连续进正已烷后，基线平稳，又进13种标液，峰全部出齐。

图二：13种标液没出齐，还有负峰。

图三：石墨垫。

图四：进正已烷的色谱图，随着进针次数增加，基线会越来越向下转移。

图五：13种标液的色谱图。
二、解决办法
当进样垫或气路漏气时，气相都会报警，要根据先易后难的原则，先检查进样垫，更换进样垫，再检查气路；但是轻微漏气，气相不会报警，每进10个样品进一个标准溶液，这很重要，会及时发现问题，如果只是进样品，当样品未检出或者检出量很小时，就会认为是正常现象，随着进样数量增大，负峰会逐渐增多，发现出了问题，前面所打过的样品会重新进样，浪费人力、也浪费各种资源，标液峰出不全或出现负峰，最大的嫌疑是石墨垫，更换新石墨垫后，要进行烘烤，如果来不及，安上后，要多进几针溶剂，让基线降下来后再进样品与标液。
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雨木霖
mickeylin
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2016/4/20 13:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近新买的PANNA的气相，怀疑是进样垫质量问题，漏气很常见
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vm88
v2826867
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2016/4/20 14:46:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气与进样垫与石墨垫都有关系，真没想到。
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PAEs
v2911392
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2016/4/20 16:48:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气与进样垫，石墨垫都有关系的，这里出问题也会漏气的！
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PAEs
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2016/4/20 16:49:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
漏气与进样垫与石墨垫都有关系，真没想到。
不是吧？斑竹以前没有遇到过吗？
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xdzh130
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2016/4/20 16:56:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的450还没遇到过此现象，不过我的样品量没有张老师大，谢谢分享！
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zyl3367898
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2016/4/20 22:37:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气有时出现一种情况，像这种进样垫与石墨垫同时出现问题的，不多见。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/4/21 7:31:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
我们最近新买的PANNA的气相，怀疑是进样垫质量问题，漏气很常见
PANNA是赵学伟家的气相。好用么
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/4/21 7:32:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么新换配件后会有溶剂峰出来呢？
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/4/21 16:57:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
为什么新换配件后会有溶剂峰出来呢？
新换配件后，要进多针溶剂，让基线降下来，刚换上的石墨垫，会让基线很高，所以有溶剂峰。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/4/22 22:49:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
新换配件后，要进多针溶剂，让基线降下来，刚换上的石墨垫，会让基线很高，所以有溶剂峰。
张老师 那就是说新的配件本身可能含有溶剂？
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