快速导航采购仪器提醒

原子吸收光谱（AAS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【原创】关于省却“除残”步骤之尝试

浏览0 回复18 电梯直达

冰山

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2016/04/21 11:00:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为了减少石墨管的损耗，打起了升温程序中高温温度的主意。“除残”是为了清除石墨管中样品的残留，但如果经过原子化阶段后，若认为其中已无残留，那么“除残”一步还有必要吗？
请看谱图：

上图中峰线很快归零，可以认为石墨管中已经干净了。因此，我修改了原来的升温程序，去掉了“除残”步骤，见下表：

采用这样的升温程序做标曲，见下图：

这样的标曲跟原先的标曲相差无几，所以我认为可以这么干。大家觉得呢？

1
赞贴
18
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

skytoboo

禁止发帖修改昵称

ID：skytoboo

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 12:45:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是可以这么做，但你不考虑样品吗？1600?其他金属可是赶不掉的。越来越多的其他金属富集的时候，你的数据就不好说了。
可以做几百个土壤样品的时候总结下是否可行

赞贴

拍砖

冰山

禁止发帖修改昵称

ID：yang_qingwen

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 13:03:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
是可以这么做，但你不考虑样品吗？1600?其他金属可是赶不掉的。越来越多的其他金属富集的时候，你的数据就不好说了。
可以做几百个土壤样品的时候总结下是否可行

是这样，现在用的这只石墨管我只用来测铅镉。若要测其它元素比如铬，那么又有一只专用的石墨管

赞贴

拍砖

夕阳

禁止发帖修改昵称

ID：anping

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 13:57:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的干燥温度90°，灰化130°，原子化温度600°，除残1600°吗？

赞贴

拍砖

2016/4/21 13:58:36 Last edit by anping

冰山

禁止发帖修改昵称

ID：yang_qingwen

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 14:28:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的干燥温度90°，灰化130°，原子化温度600°，除残1600°吗？

回安老师：楼主的干燥温度90°与130°，灰化温度600°，原子化温度1600°，无除残

赞贴

拍砖

skytoboo

禁止发帖修改昵称

ID：skytoboo

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 14:44:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
是这样，现在用的这只石墨管我只用来测铅镉。若要测其它元素比如铬，那么又有一只专用的石墨管

这么做高温元素会富集的。高浓度的其他元素我想回影响目标元素的检测吧。

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论

赞贴

拍砖

夕阳

禁止发帖修改昵称

ID：anping

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 14:45:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
回安老师：楼主的干燥温度90°与130°，灰化温度600°，原子化温度1600°，无除残

楼主给出的图谱和结果是标样的吗？如是，这个升温程序测量标样还可凑合对付，但是样品的情况就比这复杂的多了。
有一次我测 Cd，原子化1500°，除残1600°。可是测的的结果的重现性很差，测试结果一次比一次高；最后发现竟然是样品中共存物的记忆效应引起的，最后我逐步提高除残温度试验，直至将除残温度设置为2700°之高后，才解决了问题。可是2700度与1600°相差1100°之多啊！你想想，在这种情况下，如果取消了除残步骤可以吗？

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：宝贵的经验

赞贴

拍砖

2016/4/21 14:53:21 Last edit by anping

jack510070

禁止发帖修改昵称

ID：jack510070

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 17:01:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除残步骤还是需要的，注意到你的样品吸收峰已经达到0.46峰高了，此时你是不可能注意到基线上还是有一些残留的。由于原子化过程石墨管内是停气的，主要靠样品的自然扩散，因此其残留物是无法完全清除的，只能说分析体积内的含量已经很低了。如果样品分析时高低含量的样品交叉做，没有除残步骤时，你就会看到低含量样品分析时受到的影响。
注意，看不到不等于没有，对于低含量样品的分析，可能0.00X的吸光值残留就有很大的影响。

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：很有道理

赞贴

拍砖

冰山

禁止发帖修改昵称

ID：yang_qingwen

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2016/4/21 18:16:56 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主给出的图谱和结果是标样的吗？如是，这个升温程序测量标样还可凑合对付，但是样品的情况就比这复杂的多了。
有一次我测 Cd，原子化1500°，除残1600°。可是测的的结果的重现性很差，测试结果一次比一次高；最后发现竟然是样品中共存物的记忆效应引起的，最后我逐步提高除残温度试验，直至将除残温度设置为2700°之高后，才解决了问题。可是2700度与1600°相差1100°之多啊！你想想，在这种情况下，如果取消了除残步骤可以吗？

安老师，我的确做的只是标液，还没有经过实战检验，谢谢您的分享！