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主题：【求助】石墨炉峰型问题

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发表于：2016/04/21 20:44:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天测试石墨炉，峰形如图所示，在第10秒的时候突然出现了峰，然后后面的峰往下走，还有一个就是原子化阶段出尖峰后，峰也会往下走，麻烦请教下这是什么原因？
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2016/4/22 4:23:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有看懂楼主的意思。那个10秒出现的峰是样品峰吗？如是，似乎出现的也太迟了吧？还有样品峰后面的峰在哪里？似乎图中只有一个峰。楼主是否能在图中标注出来两个峰的位置和名称？您的这种语言阐述实在有些看不懂？
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2016/4/22 6:22:01 Last edit by anping
冰山
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2016/4/22 7:13:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  10秒峰可能就是干燥时溶剂蒸发时形成的吧？楼主你说后面向下走的峰在哪里？如是指在那根线的下面部分，应该是背景过扣了一点造成的
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千层峰
jxyan
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2016/4/22 20:08:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你做的是什么样品？
最后阶段是除残净化，一般习惯上设置比原子化温度高100度的，，你这还降低了10度
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2016/4/23 9:23:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping)发表:没有看懂楼主的意思。那个10秒出现的峰是样品峰吗？如是，似乎出现的也太迟了吧？还有样品峰后面的峰在哪里？似乎图中只有一个峰。楼主是否能在图中标注出来两个峰的位置和名称？您的这种语言阐述实在有些看不懂？
前面的那个峰不是样品峰，根据以前测试，样品峰一般出现在41或42秒，前面那个峰也是第一次遇到。这个进的是试剂空白，所以样品峰没出来，谢谢老师的提醒～
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2016/4/23 9:38:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
  10秒峰可能就是干燥时溶剂蒸发时形成的吧？楼主你说后面向下走的峰在哪里？如是指在那根线的下面部分，应该是背景过扣了一点造成的
老师说的是对的，就是指28s后线下的峰，以前都是平着走过去～我是在调零的基础上测的，还有一个问题，我调完零，空烧时吸光度也会出负值，不知是否有关？怎么判断背景过扣呢？
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2016/4/23 9:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan)发表:请问你做的是什么样品？
最后阶段是除残净化，一般习惯上设置比原子化温度高100度的，，你这还降低了10度
石墨炉加热程序我们一直都是这个程序，以前没出现过这个问题，那老师觉得有可能是这方面原因，等改天修改一下加热程序试试，谢谢你啦～
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冰斗
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2016/4/23 10:13:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是不是样品干燥加热过快，样品爆溅造成的。
还有种可能是内气路流量异常。
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2016/4/23 13:27:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰斗(30199825)发表:不知道是不是样品干燥加热过快，样品爆溅造成的。
还有种可能是内气路流量异常。
谢谢你啦～调整试试～
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夕阳
anping
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2016/4/23 20:23:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3059895(m3059895) 发表:
前面的那个峰不是样品峰，根据以前测试，样品峰一般出现在41或42秒，前面那个峰也是第一次遇到。这个进的是试剂空白，所以样品峰没出来，谢谢老师的提醒～

这次终于看明白楼主所谓的出峰时间了，原来楼主所说的出峰时间是从石墨炉开始升温也就是干燥步骤开始计算的啊？一般而言，没有这样计算原子化样品峰的出峰时间的。所谓样品峰的出峰时间应该从原子化步骤升温零秒开始计算。从你后面补充的解释来看，41秒出峰，应该换算为原子化开始后1秒出峰。但是你给出的图形来看，时间轴40~44秒之间，根本就没有峰，仅有空白基线而已。
还有，你的原子化温度是1900°，而清除温度却为1800°？比原子化温度还要低100°？
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2016/4/23 20:35:29 Last edit by anping
zhaoyongqiang
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2016/4/24 6:42:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样走个持续。
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