主题:【讨论】哪种背景校正方式更适用于石墨炉?

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飘渺的风
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目前原吸的背景校正方式不外乎氘灯、赛曼和自吸三种,可以说三种方式各有优缺点,对于石墨炉来说用的最多的就是赛曼和自吸,具体哪种背景校正方式更有优势呢?
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jack510070
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石墨炉原子化时背景干扰较之火焰严重,因此必须配置背景校正器。石墨炉信号的特点是速度快,因为这个原因,参考光束和样品光束测量时间差的存在,以及两个光束在石墨管内部分析体积的不重合,都会造成比较严重的干扰信号,所以,保证分析体积重合以及两个光束测定的同时性是理想背景校正的需求。目前成功商品化的背景校正技术中,D2灯背景校正法无论是光谱一致性、时间一致性和空间一致性是最没有保证的方法,其他的几种方法,包括自吸效应、横向交变磁场塞曼效应和纵向交变磁场塞曼效应,都解决了光谱一致性和空间一致性的问题,但无法完全解决时间一致性的问题,不过通过信号内插技术(软件中),这个问题已经不会造成严重影响了。唯一解决了三个一致性问题的只有恒定磁场塞曼效应法。自吸法不适合难挥发元素,恒定磁场则存在部分元素灵敏度下降的问题,交变磁场在相对灵敏度方面稍好些。我这样比喻:没有背景校正器,就好像步枪没有瞄准具。D2 背景校正器好比给步枪装上准星和表尺。自吸背景校正器好比白光瞄准镜,而塞曼效应则好比微光瞄准镜。
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wangjunyu
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当然是塞曼的好用,自吸收一个对元素灯寿命有影响,也不是所有的灯都能轻易的发生自吸收的。 一 楼讲的很好很有道理。
夕阳
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
石墨炉原子化时背景干扰较之火焰严重,因此必须配置背景校正器。石墨炉信号的特点是速度快,因为这个原因,参考光束和样品光束测量时间差的存在,以及两个光束在石墨管内部分析体积的不重合,都会造成比较严重的干扰信号,所以,保证分析体积重合以及两个光束测定的同时性是理想背景校正的需求。目前成功商品化的背景校正技术中,D2灯背景校正法无论是光谱一致性、时间一致性和空间一致性是最没有保证的方法,其他的几种方法,包括自吸效应、横向交变磁场塞曼效应和纵向交变磁场塞曼效应,都解决了光谱一致性和空间一致性的问题,但无法完全解决时间一致性的问题,不过通过信号内插技术(软件中),这个问题已经不会造成严重影响了。唯一解决了三个一致性问题的只有恒定磁场塞曼效应法。自吸法不适合难挥发元素,恒定磁场则存在部分元素灵敏度下降的问题,交变磁场在相对灵敏度方面稍好些。我这样比喻:没有背景校正器,就好像步枪没有瞄准具。D2 背景校正器好比给步枪装上准星和表尺。自吸背景校正器好比白光瞄准镜,而塞曼效应则好比微光瞄准镜。


绝对赞同1楼的观点。

1楼的版友是搞仪器设计的吧?

纵观他近期的回帖颇有见地。文章逻辑思维清晰,文笔言简意赅,难得的人才。
悠旸
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学习了。看来恒定磁场塞曼对于石墨炉是最佳校正方案,对吗?

原文由 jack510070(jack510070) 发表:
石墨炉原子化时背景干扰较之火焰严重,因此必须配置背景校正器。石墨炉信号的特点是速度快,因为这个原因,参考光束和样品光束测量时间差的存在,以及两个光束在石墨管内部分析体积的不重合,都会造成比较严重的干扰信号,所以,保证分析体积重合以及两个光束测定的同时性是理想背景校正的需求。目前成功商品化的背景校正技术中,D2灯背景校正法无论是光谱一致性、时间一致性和空间一致性是最没有保证的方法,其他的几种方法,包括自吸效应、横向交变磁场塞曼效应和纵向交变磁场塞曼效应,都解决了光谱一致性和空间一致性的问题,但无法完全解决时间一致性的问题,不过通过信号内插技术(软件中),这个问题已经不会造成严重影响了。唯一解决了三个一致性问题的只有恒定磁场塞曼效应法。自吸法不适合难挥发元素,恒定磁场则存在部分元素灵敏度下降的问题,交变磁场在相对灵敏度方面稍好些。我这样比喻:没有背景校正器,就好像步枪没有瞄准具。D2 背景校正器好比给步枪装上准星和表尺。自吸背景校正器好比白光瞄准镜,而塞曼效应则好比微光瞄准镜。
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jack510070
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先回答4楼的问题:恒磁塞曼背景校正器须有双检测器配置才能够解决同时性问题,如果没有双检测器,其性能不如交变磁场塞曼。
LZ附上刘瑶函先生关于自吸背景校正器的一篇专论,这篇论文评判S-H法的观点主要是:S-H法没有Zeeman法的曲线翻转问题,但存在灵敏度损失以及分析体积不重合的问题。对于工作曲线翻转的问题,已有专门的文献说明,这里不再摘抄。其实,原子吸收工作曲线弯曲是普遍存在的,Zeeman不过严重些。S-H的确有部分元素灵敏度损失,但塞曼也有部分部分谱线损失灵敏度,前者与元素相关,后者与谱线相关。至于分析体积重合问题,是相对于塞曼而言的,对D2灯背景校正技术而言,S-H要好多了。记得以前有一项关于背景校正能力的检验指标,D2等背景校正器在总吸收吸光值达到1.5时要求达到30倍背景校正能力,S-H法为1.8,而塞曼法则是2.0。
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wmj31
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
看来恒定磁场塞曼对于石墨炉是最佳校正方案,对吗?


有些元素在磁场作用下,分析线发生反常塞曼分离,此时采用恒定磁场塞曼校正方式,会有分析灵敏度降低的情况。
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compassljp
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
先回答4楼的问题:恒磁塞曼背景校正器须有双检测器配置才能够解决同时性问题,如果没有双检测器,其性能不如交变磁场塞曼。
LZ附上刘瑶函先生关于自吸背景校正器的一篇专论,这篇论文评判S-H法的观点主要是:S-H法没有Zeeman法的曲线翻转问题,但存在灵敏度损失以及分析体积不重合的问题。对于工作曲线翻转的问题,已有专门的文献说明,这里不再摘抄。其实,原子吸收工作曲线弯曲是普遍存在的,Zeeman不过严重些。S-H的确有部分元素灵敏度损失,但塞曼也有部分部分谱线损失灵敏度,前者与元素相关,后者与谱线相关。至于分析体积重合问题,是相对于塞曼而言的,对D2灯背景校正技术而言,S-H要好多了。记得以前有一项关于背景校正能力的检验指标,D2等背景校正器在总吸收吸光值达到1.5时要求达到30倍背景校正能力,S-H法为1.8,而塞曼法则是2.0。

请教个基础问题,30倍的校正能力是什么意思,还有些原吸说校正能力达到多少A,是什么意思,谢谢。
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