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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收测锡

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dongliumin

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发表于：2009/08/21 09:43:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家有用原子吸收检测水中的锡，标准曲线浓度梯度一般配成多少，用多大的盐酸定容的谢谢啦

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2009/8/21 11:07:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dongliumin 发表:
大家有用原子吸收检测水中的锡，标准曲线浓度梯度一般配成多少，用多大的盐酸定容的谢谢啦

如果是用火焰法测试的话，是10%盐酸配制标液，样品也一样。

如果用氢化物测试锡 Sn
⑴. 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用224.6 nm。
⑵. 载气流量: 300mL/min。
⑶. 酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2M。
⑷. 发生器后通气管: 开通。
⑸. 线性范围10-80ng/mL
(摘自氢化物说明书)

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chemistryren

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2009/8/21 14:44:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈,以前做过一次火焰法的锡,10PPM吸光度0.007,50PPM才0.03..线性还凑合,0.9993.

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2009/10/19 16:56:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
哈,以前做过一次火焰法的锡,10PPM吸光度0.007,50PPM才0.03..线性还凑合,0.9993.

火焰法：
锡（Sn）
标准物：金属锡粒（99.99％）。
方法：准确称取1.000g金属锡，溶于100mL温热的浓HCl中，冷却后用水稀释至1L，此溶液中Sn的浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
（1）火焰类型：空气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长（nm） 286.3
光谱带宽（nm） 0.4
滤波系数 0.3
推荐灯电流（mA） 6.0
负高压（v） 352.75
燃烧头高度（mm） 10
积分时间（S） 3
空气压力及流量（MPa，mL/min） 0.20
乙炔压力及流量（MPa，mL/min） 0.05，3000
线性范围（μg/mL） 5.14～400
线性相关系数 0.999
特征浓度(μg/mL) 6.285
检出限(μg/mL) 1.714
RSD(%) 0.73
计算方式连续法
溶液酸度 0.5％ HNO3
测量表格：
序号测量对象样品编号 Abs 浓度 SD RSD[%]
1 标准样品 Sn1 -0.000 0.000 0.0004 -175.9527
2 标准样品 Sn2 0.038 50.000 0.0004 1.0991
3 标准样品 Sn3 0.075 100.000 0.0004 0.4685
4 标准样品 Sn4 0.147 200.000 0.0011 0.7398
5 标准样品 Sn5 0.274 400.000 0.0020 0.7142
校准曲线：

（2）火焰类型：笑气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长：286.3
光谱带宽（nm） 0.4
滤波系数 0.3
推荐灯电流（mA） 6
负高压(v) 346.0
燃烧头高度（mm）10
积分时间（S） 1
空气压力及流量（MP，mL/min） 0.25，6000
笑气压力及流量（MP，mL/min） 0.22，5000
乙炔压力及流量（MP，mL/min） 0.1，5500
线性相关系数 0.999
特征浓度(μg/mL) 3.667
计算方式连续法
溶液酸度 0.5％ HNO3
测量表格：
序号测量对象样品编号 Abs 浓度 SD RSD[%]
1 标准样品 Sn1 0.001 0.0000 0.0008 60.2326
2 标准样品 Sn2 0.032 25.0000 0.0005 1.5335
3 标准样品 Sn3 0.065 50.0000 0.0010 1.5712
4 标准样品 Sn4 0.097 75.0000 0.0004 0.4101
5 标准样品 Sn5 0.129 100.0000 0.0004 0.2860
6 标准样品 Sn6 0.192 150.0000 0.0028 1.4373
7 标准样品 Sn7 0.360 300.0000 0.0046 1.2778
校准曲线：

干扰：
空气－乙炔富燃焰灵敏度较高，此时最好选用286.3nm波长，干扰较小。笑气－乙炔火焰中常见干扰可排除。实际分析中，若使用空气－乙炔火焰，应是非常富燃的火焰，PO43-和SO42-有干扰。空气－氢气火焰具有最高的灵敏度，但几乎所有的碱金属、碱土金属，甚至过渡元素以及Al、Ti均有严重干扰。
锡标准系列溶液必须用10％盐酸配制。

石墨炉法：
Sn
分析参数：
波长 286.3nm
光谱带宽 0.4nm
推荐的灯电流 6.0mA
负高压 402V
滤波系数 0.1
积分时间 2s
线性范围 20～400n g•mL-1
线性相关系数 0.9953
进样体积 10μL
溶液酸度 0.2％ HNO3
特征质量： 220.000pg
检出限： 735.000pg

升温程序：

测量数据：
序号测量对象样品编号 Abs 浓度ng•mL-1 SD RSD[%]
1 空白样品 0.321 0.0085 －
2 标准样品 Sn0 0.320 0.0 0.0049 －
3 标准样品 Sn1 0.334 50.0 0.0111 3.33
4 标准样品 Sn2 0.350 100.0 0.0035 1.01
5 标准样品 Sn3 0.371 200.0 0.0027 0.74
6 标准样品 Sn4 0.387 300.0 0.0057 1.47
7 标准样品 Sn5 0.410 400.0 0.0191 4.66

校准曲线：