关于第一个问题我给你附传一个石墨炉温度程序设置的步骤;
第二个问题;使用牙医镜的目的是观察进样针在石墨管内将样品吐得干净否,镜子在医疗器材或药店里有售,一次性的很便宜;
升温程序的设定方法(1)在石墨炉分析方法中良好的重现性测试结果是非常重要的,尤其是痕量分析工作;要想得到好的重现性有三个先决条件:样品处理的彻底不彻底?进样器调整的合适不合适?温度程序设置的合理不合理?仪器条件给出的仅是参考值,不要盲从。
(2)干燥温度:普通石墨管80-120/℃,热解管80-150/℃;干燥时间以背景基线恢复平坦,转到灰化阶段的瞬间样品不产生“爆沸现象”为准则,时间一般在30-40秒;
(3)灰化温度:在参考仪器条件的前提下样品基线不产生锐峰(灰化损失现象),背景基线恢复到平坦状态为准则,此温度一般不超过800/℃(加机体改进剂除外);设定时间一般在20-30秒;
(4)原子化温度:样品峰上升沿陡峭,下降沿回到基线迅速,没有拖尾及断尾现象;时间的设定以下降沿回到基线为准则;
(5)清除温度:以样品基线恢复平坦为准则,一般比原子化温度高出100-200/℃。