8、Atlantis C18柱可以用较高比例的流动相,那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?
答:反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护:流动相中不含缓冲盐分析完成后,用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐,分析完成后,先用甲醇(或乙腈):水=10:90反向冲洗45min,然后再用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min;(注意:甲醇(或乙腈):水=10:90容易长菌,使用时间不可超过3天);水性柱保存体系也不特别:短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐),中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。
9、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?
答:短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中,一般是正己烷和极少量的异丙醇。
10、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后,再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前?
答:色谱柱被强保留物质污染后,保留时间提前和滞后的情况都有,具体要看污染物的性质,还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况,情况比较复杂,有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候,注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗,就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱,长远看,这样更节省色谱柱的费用。
11、怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?
答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效;选择性和固定相选择以及pH条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的pH,可以提高选择性;有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也可提高分离度。
12、流动相走空了,
液相色谱柱还能用吗?如果可以应该如何再生?
答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,
液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走光而损伤色谱柱。