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主题：【求助】HJ636-2012碱性过硫酸钾法测总氮

浏览0 回复13 电梯直达
bobo9420
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发表于：2016/05/20 09:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人第一次接触这个实验，想请教大家一下几个问题：
1.本实验关键步骤是什么？有哪些需要特别注意的？
2.高压消解后溶液应该呈什么颜色？加了盐酸后需要放置多久才能测吸光度？
3.空白吸光度A220、A275应该多少才正常？
4.屈臣氏的蒸馏水可以做本实验吗？
            跪求，谢谢！
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shui_24680
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2016/5/20 11:08:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1\你是主要做哪方面的东西的检测? 2\实验基本上就很简单，按步骤去左就行了，只要药剂的纯度可以就可以，需要注意的是过二硫酸钾一定要选纯度好的，要不然容易影响空白值，3、蒸馏水都可以的，一般最好就用纯水吧，4、空白值的A取决于你的药品的纯度，还有水的纯度，所以这个不好说，而且人为误差、仪器误差，也有影响，所以呢，先把标准曲线做出来先吧，
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bobo9420
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2016/5/23 9:34:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shui_24680(shui_24680) 发表:
1\你是主要做哪方面的东西的检测? 2\实验基本上就很简单，按步骤去左就行了，只要药剂的纯度可以就可以，需要注意的是过二硫酸钾一定要选纯度好的，要不然容易影响空白值，3、蒸馏水都可以的，一般最好就用纯水吧，4、空白值的A取决于你的药品的纯度，还有水的纯度，所以这个不好说，而且人为误差、仪器误差，也有影响，所以呢，先把标准曲线做出来先吧，
谢谢~本人主要做生活污水，工业废水总氮的检测。硝酸钾用的的优级纯，过硫酸钾是分析纯，就是没有测过纯度不知合不合格。还有碱性过硫酸钾配好只能用一个星期吗？
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shui_24680
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2016/5/23 10:48:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，做污水处理厂的，这个好做，基本上数据都能体现出来。过二硫酸钾用AR也可以，先配药做实验试下，因为你没数据很难对问题作出分析的，。。配好的，碱性过二硫酸钾不能放太长时间，因为时间久了，空白会升高的，。
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梦君航
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2016/5/24 15:18:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前也做过总氮，刚开始总是空白偏高。
1你高压消解后    先让压力自然降到0，取出来后让自然冷却至室温，千万不要打开塞子。。。。后面加试剂的速度尽量快点，完了盖好塞子。
2消解后没有颜色，加完盐酸什么时候测定完全没有影响的
3  A22O-2*A275    小于0.03      。要是空白达不到这个    就说明试剂纯度不够。
4  一般实验室纯化水都可以，屈臣氏的当然没问题。
 
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2016/5/25 8:11:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一直有帮客户调研过总氮测定用过硫酸钾,目前客户选用的是SIGMA的低N本底过硫酸钾,性价比比较高

我公司还备了2瓶过硫酸钾现货
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/5/26 7:29:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水处理的 我们用蒸馏水而已
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bobo9420
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2016/5/26 16:57:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shui_24680(shui_24680) 发表:
哦，做污水处理厂的，这个好做，基本上数据都能体现出来。过二硫酸钾用AR也可以，先配药做实验试下，因为你没数据很难对问题作出分析的，。。配好的，碱性过二硫酸钾不能放太长时间，因为时间久了，空白会升高的，。


今天做了一次线性很差，才0.8多，空白2.174，过硫酸钾是不是不纯？具体数据如下：能帮我分析一下什么原因吗？谢谢！
220nm275nmAbAsArN
2.2320.0292.174
2.2230.0212.1810.0070
2.2910.0222.2470.0730.5
2.4280.0132.4020.2281
2.4700.0132.4440.2703
2.5500.0122.5260.3525
2.6380.0152.6080.4347
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bobo9420
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2016/5/26 17:10:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梦君航(v3111299) 发表:
我之前也做过总氮，刚开始总是空白偏高。
1你高压消解后    先让压力自然降到0，取出来后让自然冷却至室温，千万不要打开塞子。。。。后面加试剂的速度尽量快点，完了盖好塞子。
2消解后没有颜色，加完盐酸什么时候测定完全没有影响的
3  A22O-2*A275    小于0.03      。要是空白达不到这个    就说明试剂纯度不够。
4  一般实验室纯化水都可以，屈臣氏的当然没问题。
 
今天做了空白A22O-2*A275 =2.174，是不是试剂不纯？我们用的硝酸钾是天津科密欧试剂，过硫酸钾是天津大茂试剂厂生产的，没有测过纯度，不知合不合格。
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bobo9420
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2016/5/26 17:12:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Happy人气(richies) 发表:
最近一直有帮客户调研过总氮测定用过硫酸钾,目前客户选用的是SIGMA的低N本底过硫酸钾,性价比比较高

我公司还备了2瓶过硫酸钾现货
这个牌子的过硫酸钾空白值能达到多少？价格多少钱？
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2016/5/27 7:57:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bobo9420(v2850134) 发表:
这个牌子的过硫酸钾空白值能达到多少？价格多少钱？

你可以加我QQ,114504454
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