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主题：【求助】同一样品连续进样6针，进样面积不平行，请大神指教

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狼啸客
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发表于：2016/05/20 09:17:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是黄芩苷，流动相为甲醇：0.2mol/L的脸酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH为2.7）=42:58 波长275nm，C18柱，处理方法为：取12.5mg，置250ml量瓶中，加甲醇10ml，溶解，加水稀释至刻度，摇匀。
出现的问题为：连续进样10ul，峰面积逐渐减小，
查看：进样针、管路、压力都正常五气泡，并且在测定其他样品时连续进样没问题，并且样品转移至其他仪器上，连续测定也正常。
请大神们指教时什么原因引起的？
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2016/5/20 9:34:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是在求助，确定下载附件还要积分？
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2016/5/20 10:11:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相同浓度的样品重新配置，可以看看是否在溶剂条件下不稳定
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seannoy
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2016/5/20 10:24:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换仪器后一切正常？色谱柱也更换了还是用的同一根色谱柱，不稳定仅表现为峰面积下降？保留时间上有没有区别
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ynmyx
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2016/5/20 15:29:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样器出问题了，你做一个加标看看是不是也是这样的
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夏天的雪
bingwang228
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2016/5/20 16:40:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前3针还可以，后面变小，是不是样品瓶中样品量变少了
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omhome
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2016/5/20 17:12:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从峰面积不断变小！我觉得是流路系统有问题了！把正个流路清洗维护
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lijing320323
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2016/6/1 12:52:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找找检测器的问题
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狼啸客
gaxzk5891518
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2016/6/6 8:58:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 又又1990(v2984502) 发表:
您是在求助，确定下载附件还要积分？
不好意思，第一次发附件，没注意到。
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狼啸客
gaxzk5891518
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2016/6/6 9:01:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
前3针还可以，后面变小，是不是样品瓶中样品量变少了
不是，样品量基本不变。
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狼啸客
gaxzk5891518
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2016/6/6 9:03:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
更换仪器后一切正常？色谱柱也更换了还是用的同一根色谱柱，不稳定仅表现为峰面积下降？保留时间上有没有区别
不是一根色谱柱，只表现为峰面积不同，保留时间一致。
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