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主题：【讨论】溶剂效应——液质联用多农残测试

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tonylch
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2016/5/25 9:04:42 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
個人意見，20770方法，在凝胶渗透前，可以不用滤膜過滤(没有测試過有否分別)
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雾非雾
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2016/5/25 9:12:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用甲醇定容的，没发现比较明显的溶剂效应。
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tonylch
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2016/5/25 9:12:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lancelu(v2763700)发表:
原文由  tonylch(tonylch) 发表:
0.2um PVDF,會好一點
好早奥，请问你有遇到过这个问题吗？我是拿纯标准工作液直接上机与直接将其过膜再上机比较的啊
原文中的尼龙滤膜，廠家的質量差異很大，用PVDF會更好。原文的乙腈比例高，才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形，而減少乙腈，增加水或甲酸水，尼龙膜會吸收農藥。
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雾非雾
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2016/5/25 9:13:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是PTFE材质的过滤头，没发现标准物质过滤膜后有明显的损失。安谱的PTFE滤头性价比比较高可以考虑买些来用用试试。
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tonylch
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2016/5/25 9:49:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
起草人中，范春林比較活躍。可以看一下他在AOAC 中發下的最新文章。(653 multiclass pesticides, 可是我國農殘方法，與國際聯繫的重要基石。)
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lancelu
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2016/5/25 11:14:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是用甲醇定容的，没发现比较明显的溶剂效应。
雾版，我这边做了几十种，大部分物质都没问题，但是若用乙腈：水=3:2定容的话，噻虫嗪，灭多威和涕灭威风峰型不成峰型！你们有测这几种物质吗？
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lancelu
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2016/5/25 11:17:26 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们用的是PTFE材质的过滤头，没发现标准物质过滤膜后有明显的损失。安谱的PTFE滤头性价比比较高可以考虑买些来用用试试。


喔用的就是安谱的，有损失的原因是我把定容溶剂改成乙腈：水=1:9啦，因为乙腈：水=3:2，有几种物质不成峰型，等下我把TIC图贴给你们看看
内容多，图片不好生成，我传附件，不好意思啦
附件：
lance.xlsx
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2016/5/25 11:30:45 Last edit by v2763700
lancelu
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2016/5/25 11:20:10 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tonylch(tonylch) 发表:
原文中的尼龙滤膜，廠家的質量差異很大，用PVDF會更好。原文的乙腈比例高，才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形，而減少乙腈，增加水或甲酸水，尼龙膜會吸收農藥。
谢谢你的回复。前处理分析的很好。不过，我现在是不考虑前处理的情况下，纯标准溶液上机与同一纯标准溶液过膜相比较，用乙腈：水=1:9定容，像氟啶脲和哒螨灵等损失很大
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lancelu
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2016/5/25 11:24:58 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tonylch(tonylch) 发表:
原文中的尼龙滤膜，廠家的質量差異很大，用PVDF會更好。原文的乙腈比例高，才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形，而減少乙腈，增加水或甲酸水，尼龙膜會吸收農藥。
对的，现在的矛盾就是为了改善峰型，增加水相比例后，过膜损失.。怎么解决这个矛盾呢
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tonylch
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2016/5/25 12:05:40 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lancelu(v2763700)发表:
原文由  tonylch(tonylch) 发表:
原文中的尼龙滤膜，廠家的質量差異很大，用PVDF會更好。原文的乙腈比例高，才能用尼龙。當爲了改善峰形保留時間短的農藥的峰形，而減少乙腈，增加水或甲酸水，尼龙膜會吸收農藥。
对的，现在的矛盾就是为了改善峰型，增加水相比例后，过膜损失.。怎么解决这个矛盾呢
分兩次儀器分析就可以了。一次用100%乙腈，一次用水比例高，例如90%。我認為這是最好的。當時這方法是用ABI 3000/4000做出來的。所以，如果用新機種，可以更快，前處理更短。
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