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主题：【求助】铜镍镀层中镍层的grain为什么与铜层的grain如此相似

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wbslandyzheng
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发表于：2016/05/24 22:26:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见附图，我们在用FIB制做断面，然后利用离子束的channel沟道效应取得复合镀层grain size图片时，发现镍层的Grain与铜层极其相似，与常规的镍的柱状grain有很大差别，不知道什么原因？
图中右边的那个黑色的晶粒看起来应该是一颗晶粒，但EDS分析显示靠铜的那一头是铜，靠下面的是镍， 这很奇怪，为什么看起来明明是同一颗晶粒，却是以Cu/Ni界面为分界线，上面是铜，下面是镍。
另附正常镍镀层的grain照片求专家指导

正常镍层的grain结构如下，

该样品断面全貌及局部图
在这个多层材料的复合镀层中，如下图，共有3个镍层，除了中间的镍层是柱状晶外，其它的两个镍层是什么形态的晶体。谢谢
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2016/5/24 22:55:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  • 求版主至顶，对材料金相及扩散形成金属间化合物有研究的专家们，敬请不吝指教。 谢谢先！
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2016/5/26 19:57:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主不称职啊！论坛怎么这么冷清啊。 多天的帖子都没人回啊！
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wjianna
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2016/6/3 17:29:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题确实是金属材料的金相组织，不是TEM问题。好在我有这个专业背景，我试着帮你解释一下。从相图上可以知道，Cu和Ni是匀晶相图，也就是说铜和镍的结构相同，原子半径相近，所以可以无限混溶，在任何比例下都可以形成一个固溶体。这样在你电镀的时候，（应该先镀铜再镀镍吧），镍就沿着铜的晶粒继续生长。在半导体和器件的制备中把这种现象叫做外延生长，即，镀层原子沿着基底晶格生长。当然，半导体中用的基体是单晶。
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2016/6/3 17:44:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主给的照片特别像金相照片，但我推测是电镜明场照片。电镜照片上主要的衬度原理是衍射衬度，因此同一个晶粒具有相同的灰度，那个大晶粒的灰度是由于同一个晶粒，相同晶体方向决定的。由于铜和镍的原子序数只差一，不会形成差别。另外，所给的组织中有细晶区，柱状晶区，取决于其它条件，铜和镍都会出现。
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2016/6/4 15:35:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjianna(wjianna)发表:楼主给的照片特别像金相照片，但我推测是电镜明场照片。电镜照片上主要的衬度原理是衍射衬度，因此同一个晶粒具有相同的灰度，那个大晶粒的灰度是由于同一个晶粒，相同晶体方向决定的。由于铜和镍的原子序数只差一，不会形成差别。另外，所给的组织中有细晶区，柱状晶区，取决于其它条件，铜和镍都会出现。
非常感谢您的回复。
我也觉得应该是金相照片，但不是电镜明场拍的，而是在FIB上拍照的，应该属于利用离子束的Channel沟道效应拍出的金相图；
另外，您讲的因铜镍晶格常数接近而导致外延生长，那么这个外延生长与后镀上的镀层的厚度是否有关？有资料说当后镀上个金属厚度超过3~5um时，这种外延生长就不明显了，正如图上靠上面的更厚的镍层并没有顺着铜的晶格生长。
再次感谢您的专业回复。
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wbslandyzheng
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2016/6/4 15:45:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjianna(wjianna)发表:你的问题确实是金属材料的金相组织，不是TEM问题。好在我有这个专业背景，我试着帮你解释一下。从相图上可以知道，Cu和Ni是匀晶相图，也就是说铜和镍的结构相同，原子半径相近，所以可以无限混溶，在任何比例下都可以形成一个固溶体。这样在你电镀的时候，（应该先镀铜再镀镍吧），镍就沿着铜的晶粒继续生长。在半导体和器件的制备中把这种现象叫做外延生长，即，镀层原子沿着基底晶格生长。当然，半导体中用的基体是单晶。
这个复合镀层形成的先后顺序是：先化学镀镍，再电镀镍，接着电镀铜，再电镀镍，再换一种工艺电镀镍，最后镀铬
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wjianna
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2016/6/6 15:15:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般所说的外延生长是在单晶体基体上，原子按照基体的晶体结构和方位持续生长，但是半导体器件上的薄膜通常很薄，可能还长不到微米级。所以对于你的情况只是类比，想以此说明新镀层可以沿着原来暴露的晶粒继续生长，不必重新形核长大
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lxbuaa
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2016/11/12 22:44:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镍和铜具有相同的晶体类型，晶格常数又非常相近，在铜上镀镍或者镍上镀铜的时候，是有可能沿基体的晶格方向外延生长的，厚度一般可以达到5μm左右，继续镀厚就会根据镀层自身的性质择优取向。因此，如果镀层较薄的话，基体性质对镀层结晶状态是有较大的影响的。化学镀镍层一般都是非晶态或者不定形的，结晶比较细腻致密，没有粗大晶粒；紧挨着Cr层的Ni层结晶也比较细，不会是脉冲电源镀的吧？我之前在铜底材上电镀镍3μm左右，镀后铜表面的晶格状态完全呈现在镍层表面，应该就是沿底材外延生长，没有产生新的晶核。另外，不知道你每镀完一层是否经过退火，如果经过退火相互之间会有所扩散互溶，形成金属间化合物
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洪星二锅头
coime
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2016/11/14 11:37:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wbslandyzheng(wbslandyzheng) 发表:

抱歉的确不称职，你的问题的确偏移TEM，应该给你转移其他版面，对于镀层了解不多，也不敢妄言
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answerfirst
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2018/6/4 22:01:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好，请教一下，你的镀镍FIB是什么镀种，半光镍，光亮镍等等，另外图片是FIB的离子束成像吗？还是电子束成像?
我现在做的sem的镀镍层看不出来晶粒。
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