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主题：【原创】记一次心塞的维护（1260）（续）-你究竟来自哪里？

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qaz15000
qaz15000
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2016/6/1 13:29:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为这个梯度的主要杂质检出段是在0-10分钟，10分钟以后的梯度可能是在冲洗不需检测的一些东西，10分钟以后的峰是否在考虑的范畴需确认。
再说梯度峰，方法的检测波长是在280nm，这个波长相对来说比较高，流动相中的杂质引起梯度峰的比低波长条件下要好的多，但是除非水和乙腈都是级别非常高的，非常纯的（这种纯度是不可能达到的），色谱柱也非常干净，否则梯度峰在目前的梯度程序下是没有办法消除的。如果想要降低梯度峰的干扰，比较可能的办法是将梯度中流动相的变化率放缓，同时采用高纯度的试剂，或许梯度峰会边小，但是这也有很多不利因素，首先试剂成本大覅增加，操作耐用性大大降低，分析的时间变长。及时即使这样，10分钟后基线波动液很难避免。所以应该先确认需不需要排除这个梯度峰。
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有雨的夜
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2016/6/1 16:33:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qaz15000(qaz15000) 发表:
我认为这个梯度的主要杂质检出段是在0-10分钟，10分钟以后的梯度可能是在冲洗不需检测的一些东西，10分钟以后的峰是否在考虑的范畴需确认。
再说梯度峰，方法的检测波长是在280nm，这个波长相对来说比较高，流动相中的杂质引起梯度峰的比低波长条件下要好的多，但是除非水和乙腈都是级别非常高的，非常纯的（这种纯度是不可能达到的），色谱柱也非常干净，否则梯度峰在目前的梯度程序下是没有办法消除的。如果想要降低梯度峰的干扰，比较可能的办法是将梯度中流动相的变化率放缓，同时采用高纯度的试剂，或许梯度峰会边小，但是这也有很多不利因素，首先试剂成本大覅增加，操作耐用性大大降低，分析的时间变长。及时即使这样，10分钟后基线波动液很难避免。所以应该先确认需不需要排除这个梯度峰。


方法中是一个复合方法，需要检测的物质大约有50种，其中有一些的出峰时间刚好和污染物接近或者重叠
梯度变化慢有利分离，后面变化的快了确实是想快点冲出来
看来理想中的完美光滑曲线，十分依赖溶剂的纯度，可能我的流动相纯度有问题，明天换甲醇水试一下
以前的图，鬼峰太大了，现在的比较小，虽然有清洗过机器，但是我觉得主要是我换了水
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有水有渝
xky0230699
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2016/6/1 16:34:10 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些真是仪器的硬伤，10-12分钟梯度变化太快，基本现在的仪器都很难克服，如果是这个型号仪器的统一问题，那就很难解决了，我以前的一个帖子
http://bbs.instrument.com.cn/topic/2106982_1?order=threadid
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2016/6/1 16:35:08 Last edit by xky0230699
有雨的夜
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2016/6/1 16:54:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有些真是仪器的硬伤，10-12分钟梯度变化太快，基本现在的仪器都很难克服，如果是这个型号仪器的统一问题，那就很难解决了，我以前的一个帖子
http://bbs.instrument.com.cn/topic/2106982_1?order=threadid


我们国外的同事1290就没有我的问题，难道真是仪器的硬伤吗？我的情况应该是你的故事的翻版
明天我换甲醇水试一下，其实我有试着让梯度变缓慢，比如在中间再加一个50%，但是依然出现一堆小峰，只做一次我就没有耐性了，就没有在试过
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有雨的夜
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2016/6/2 14:35:14 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有些真是仪器的硬伤，10-12分钟梯度变化太快，基本现在的仪器都很难克服，如果是这个型号仪器的统一问题，那就很难解决了，我以前的一个帖子
http://bbs.instrument.com.cn/topic/2106982_1?order=threadid


今天使用新买的甲醇做了测试，发现如果我把梯度变缓慢，那个尖峰前的杂峰确实就没有那么明显了，那一段应该是梯度变化造成的
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northman
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2016/6/3 15:52:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15min时乙腈100%，15.01min就5%，个人觉得是这个突然变化，溶剂比例变化导致了吸收峰强度瞬间变化。将梯度变化速率降低，比如跟前面乙腈比例升的速率接近，再试试看看鬼峰还有吗？
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qaz15000
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2016/7/21 12:13:35 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决了么，我最近发明了一种除去鬼峰的方法，非常有效，有机会可以探讨下。
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