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主题：【求助】样品加标试验无目标峰出现

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jankik
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发表于：2016/06/02 20:02:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了加标回收率试验，发现样品跟加标样品都没有目标峰出现，好郁闷。
样品前处理：称取约3g西洋参粉末用30ml石油醚超声提取15min，过滤，滤渣用20ml石油醚超声提取10min，过滤，滤渣再用20ml石油醚超声提取10min，合并滤液，50℃水浴下氮吹至干（此处不小心吹干了，不知道影响大不大），用少量乙酸乙酯环己烷（1：1）溶解氮吹后的样品，转移至以活化好的弗罗里析小柱（赛默飞1000mg/6ml，10ml正己烷和10ml乙酸乙酯环己烷（1：1）预洗），用20ml乙酸乙酯环己烷（1：1）洗脱，收集，在50℃水浴下氮吹至1-2滴，用正己烷定容至2ml，加1ml浓硫酸磺化离心，取上层清液上机分析。结果发现样品没有目标峰，郁闷的是加了1ml 0.001mg/L标准的样品也同样没有目标峰，两者谱图几乎一样。

原因分析：
1）石油醚是否能提取有机氯农残?如果不能提取或者提取效果差的话，后面做再多也是无用功。
2）合并滤液氮吹时不小心吹干了是否把有机氯给吹走了？
3）乙酸乙酯环己烷（1：1）是否能洗脱有机氯农残？或者是20ml洗脱剂还不够多？换种洗脱剂行不行？
4）硫酸磺化是否使样品变质？此情况应该可以排除，因为在同样情况下进了未磺化的样品，谱图表现跟前面两者一样。
5）是否选择对了有机氯固相萃取小柱？
6）最不想看到的就是难道跟本就不适合用这种前处理方法？
希望各位老师来答疑解难，好纠结。谢谢了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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jankik
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2016/6/3 9:33:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己占楼挽尊，今天按照药典第一法中的第2法做下前处理，上机看看是不是方法的原因
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雾非雾
mcds
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2016/6/3 10:06:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹吹干好像不影响有机氯的回收率。
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jankik
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2016/6/3 10:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
氮吹吹干好像不影响有机氯的回收率。
我看好多方法那里都有提醒不要吹干。
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jankik
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2016/6/3 10:40:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附上检测条件：ECD检测器，标准为0.001mg/L，0.002mg/L的八种有机氯农残标准（α、β、γ、δ-六六六和四种DDT），只做两点外标
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zyl3367898
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2016/6/3 11:39:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标多少，是不是加标量太少了？这个方法是国标吗？用丙酮 正已烷是不是更易洗脱。
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zyl3367898
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2016/6/3 11:40:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹干了对有机磷的影响最大，有机氯有一定影响，但不会完全没有，所以问题可能出在洗脱上。
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jankik
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2016/6/3 13:28:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加标多少，是不是加标量太少了？这个方法是国标吗？用丙酮 正已烷是不是更易洗脱。
加标1ml 0.001mg/l的标准溶液，就算再少也会有峰出来吧，因为0.001mg/l的标准溶液的峰面积还是有五千多的，今天用另外一种方法做，用乙腈提取，丙酮正己烷（5：95）洗脱，看看结果怎样
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jankik
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2016/6/3 13:29:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
氮吹干了对有机磷的影响最大，有机氯有一定影响，但不会完全没有，所以问题可能出在洗脱上。
我觉得也是，就怕根本都没洗下去，全部还留在柱子里
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jankik
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2016/6/3 13:31:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加标多少，是不是加标量太少了？这个方法是国标吗？用丙酮 正已烷是不是更易洗脱。
张老师，一般你们加标是加多少的量的？
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/6/4 20:25:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
25g样品，加标浓度为0.1-0.2mg/kg，加标过程如下：称取25g样品，加250uL(浓度10ug/mL)的标液，最后结果是0.1mg/kg.
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