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气质联用（GCMS）

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主题：【新手求助】同时蒸馏有机相出现白色乳浊液，不知是什么原因，大家有出现过相似情况吗

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valorb

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2016/7/5 7:09:40 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这叫乳化现象，少量水混入了疏水的有机相中！

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ELCA

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2016/7/5 9:45:21 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由雾气特别多的时候，有机相变黄了，是什么原因，分解了吗 千层峰(jxyan) 发表:
换个好点的电热套，加热别太急。

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有雨的夜

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2016/7/5 9:45:35 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ELCA(v3118259) 发表:
s是溶剂蒸发速度太快了吗？影响结果吗？

是的，同时蒸馏时，两相（水相和有机相）的速度需要平衡，水相太快了，会跑到有机相，与样品相遇，产生了乳化现象
你可以先停止加热两端，把U型管里的有机相回到圆底烧瓶里，同样，水相也回去，然后重新开始，调节一下两相的速度，使之平衡，不要太猛火，开始时需要观察，等确定平衡了，也不会爆沸了，人才能离开
最后有机相那边离心（乳化层里有有机相也有水相），抽取上层有机相，然后加无水硫酸钠除水，你这个情况，要多加一点无水硫酸钠
然后浓缩，就好了
要说对结果的影响性，不好说大小，看实际情况，但是上面是一种挽救措施

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ELCA

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2016/7/5 10:03:52 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
是的，同时蒸馏时，两相（水相和有机相）的速度需要平衡，水相太快了，会跑到有机相，与样品相遇，产生了乳化现象
你可以先停止加热两端，把U型管里的有机相回到圆底烧瓶里，同样，水相也回去，然后重新开始，调节一下两相的速度，使之平衡，不要太猛火，开始时需要观察，等确定平衡了，也不会爆沸了，人才能离开
最后有机相那边离心（乳化层里有有机相也有水相），抽取上层有机相，然后加无水硫酸钠除水，你这个情况，要多加一点无水硫酸钠
然后浓缩，就好了
要说对结果的影响性，不好说大小，看实际情况，但是上面是一种挽救措施

后来雾气特别重的时候，都蔓延到冷凝那个粗管中去了，而且有机相变黄了，现在那段黄色的有机相还在U型管里，黄色的还能要吗
加完无水硫酸钠要过滤吗，浓缩的话我这边只有旋转蒸发可以用，直接自来水冷却，25度可以吗

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2016/7/5 11:36:20 Last edit by v3118259