主题:【原创】土壤分析两篇文章,供大家参考

浏览0 回复22 电梯直达
envirend
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你说的CD,土壤样品因为有HF,因为怕影响涡轮雾化器效率,所以还真没有进过,Cd 的rsd偏很小,信号也足够,如果前处理做好了,仪器没有理由做不好呀?一般你们做会偏低多少?也比较好奇。
      MS测镉,关键是质谱干扰----对低浓度而干扰严重的,分析的比标样要高。
envirend
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
目前土壤遇到的问题,其他微量元素我就不说了,因为GSS 根本做不出来,Ag,MO,浓度太低了,没有质控样,根本不知道自己做没做准。
用过微波,我还是觉得电热板好用一些,PE的方法其实做成国标应该也可以了,它的方法做的比较稳定,偏离不会很大,适合多元素分析。也不会产生大量的酸。


  Ag Mo都可以买到标样,土壤银在MS上用反应模式也许差不多。
微波操作也比较繁琐,特别是需要赶酸情况下。
skytoboo
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原文由 envirend(envirend) 发表:
  既然是上海的,可以和上海站的王老师沟通一下----您们用ICPMS非常好。
含水率,土壤标样中专门有含水率一栏——有得水分只靠105解决不掉;0.1g 取样量,很难吗?实验室温度等对金属而言, 我认为可以忽略。


不是难,只是觉得这么做Zn不太好做。
如果你们买了这些消解设备,希望到时候验证一下。
我们只是一个第三方检测机构,和政府技术沟通比较少,和仪器公司沟通的比较多,像我在这扯皮 的也很少,最近自己对自己禁言了,不回复求助之类问题,只回自己感兴趣的
envirend
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不是难,只是觉得这么做Zn不太好做。
如果你们买了这些消解设备,希望到时候验证一下。
我们只是一个第三方检测机构,和政府技术沟通比较少,和仪器公司沟通的比较多,像我在这扯皮 的也很少,最近自己对自己禁言了,不回复求助之类问题,只回自己感兴趣的


技术这东西,越讨论越清楚。
  您们的消解方法 用时很少,但没有上升为标准——用它也不合适;同时我也好奇,如何能消解的这么快
至于您说得PE公司,我们有他们的仪器,也向他们学习。仪器公司的老师,他们做的样品也不多,只是对仪器 对理论掌握的比我们好。
skytoboo
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技术这东西,越讨论越清楚。
  您们的消解方法 用时很少,但没有上升为标准——用它也不合适;同时我也好奇,如何能消解的这么快
至于您说得PE公司,我们有他们的仪器,也向他们学习。仪器公司的老师,他们做的样品也不多,只是对仪器 对理论掌握的比我们好。


本来想准备说一堆话,想想还是忍了。检测不是准确度是第一,畸形的执行国标才是唯一,只有能力验证,国际比对的时候能用上自己的野方法。做准了有啥用?你数据偏高,ZF部门还没事找你麻烦说你这数据和我们的不一样,丫的你重做,怀疑你司。
envirend
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本来想准备说一堆话,想想还是忍了。检测不是准确度是第一,畸形的执行国标才是唯一,只有能力验证,国际比对的时候能用上自己的野方法。做准了有啥用?你数据偏高,ZF部门还没事找你麻烦说你这数据和我们的不一样,丫的你重做,怀疑你司。


客观的说,土壤标准特别是消解方法 还是就经得起检验,不能简单的说标准都有问题
  也不要说什么野方法,既然有好的自创方法,最好通过一定形式让大家受益,进而推动监测技术发展
skytoboo
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客观的说,土壤标准特别是消解方法 还是就经得起检验,不能简单的说标准都有问题
  也不要说什么野方法,既然有好的自创方法,最好通过一定形式让大家受益,进而推动监测技术发展


我就说两个吧, HJ491 的铬,按照国标来,做GSS-4能做出来吗? 还有5850.3 取45 ML固废消解液 加5HNO3,消,然后定容,测定,这个取45ml是什么鬼?容量瓶又没有45的,定到50浓度不是偏低了吗? 还有消解管,主流的消解罐能放45ml吗? 都是执行5085.3,执行标准都是mg/L,新出的国标都是mg/Kg,新出的国标有什么意义?
按照T300前处理样品,酸比例不一样,处理结果天壤地别。因为按照国标配置的浸提剂没有考虑到碳酸盐含量大的时候问题(有兴趣可以深入继续讨论,以前的数据正等着发怒要喷呢)
刚看了你的资料,失敬了,原来是总站的人。投个地方检测站,遇到萝卜招聘并闭门羹,能不能提高监测站进去的透明门槛。
遇到自己发现能解决的问题,我还是想自己埋了,埋了。
envirend
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我就说两个吧, HJ491 的铬,按照国标来,做GSS-4能做出来吗? 还有5850.3 取45 ML固废消解液 加5HNO3,消,然后定容,测定,这个取45ml是什么鬼?容量瓶又没有45的,定到50浓度不是偏低了吗? 还有消解管,主流的消解罐能放45ml吗? 都是执行5085.3,执行标准都是mg/L,新出的国标都是mg/Kg,新出的国标有什么意义?
按照T300前处理样品,酸比例不一样,处理结果天壤地别。因为按照国标配置的浸提剂没有考虑到碳酸盐含量大的时候问题(有兴趣可以深入继续讨论,以前的数据正等着发怒要喷呢)
刚看了你的资料,失敬了,原来是总站的人。投个地方检测站,遇到萝卜招聘并闭门羹,能不能提高监测站进去的透明门槛。
遇到自己发现能解决的问题,我还是想自己埋了,埋了。


  每个标准都有制定单位,可以和他们交流——有的是我们认识不足,有的是标准确有问题。
5850.3  标准及附录确实问题较多----至于您说得新国标 mg/kg,我反而认为它是进步(也许今后不仅仅以浸出量判断,还要结合总量);
T300,往往遇到用水泥固化 危险废物样品,浸提后溶液还是碱性。
    本人是基层小兵,但得到总站帮助。
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  每个标准都有制定单位,可以和他们交流——有的是我们认识不足,有的是标准确有问题。
5850.3  标准及附录确实问题较多----至于您说得新国标 mg/kg,我反而认为它是进步(也许今后不仅仅以浸出量判断,还要结合总量);
T300,往往遇到用水泥固化 危险废物样品,浸提后溶液还是碱性。
    本人是基层小兵,但得到总站帮助。
不是针对个人,只是标准定的太粗糙了,操作做起来真的很恼火。另外个版面汞的问题,AU也会和汞结合的,在等离子体高温下分离出来还是可能的(你不是有利曼科技的测汞仪吗?他们检测收集部分齐汞也就升温到1000°不到分离,更何况等离子体8000°呢?效果应该更好吧),只是没有时间去做,我们只要能把能力验证或者ZF考核样做好了就行了,没什么动力取参与标准定制,对个人无益。如果标准革新,土壤消解时间压缩对我们工作量来说不是件好事。好,这个讨论就此结束。
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不是针对个人,只是标准定的太粗糙了,操作做起来真的很恼火。另外个版面汞的问题,AU也会和汞结合的,在等离子体高温下分离出来还是可能的(你不是有利曼科技的测汞仪吗?他们检测收集部分齐汞也就升温到1000°不到分离,更何况等离子体8000°呢?效果应该更好吧),只是没有时间去做,我们只要能把能力验证或者ZF考核样做好了就行了,没什么动力取参与标准定制,对个人无益。如果标准革新,土壤消解时间压缩对我们工作量来说不是件好事。好,这个讨论就此结束。

另外个版面汞的问题,AU也会和汞结合的,在等离子体高温下分离出来还是可能的(你不是有利曼科技的测汞仪吗?他们检测收集部分齐汞也就升温到1000°不到分离,更何况等离子体8000°呢?效果应该更好吧)
首先,汞齐是物理现象而非化学反应;其次,两类仪器表面是温度不一样,实际上本质原理不一样:ICPMS数千度高温下将汞离子化啦,固体测汞仪只是原子化啦
我们只要能把能力验证或者ZF考核样做好了就行了,没什么动力取参与标准定制,对个人无益
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2016/7/12 15:16:45 Last edit by envirend
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