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公司的产品生产过程中需要使用甲苯作为原料,所以作为质检来说,不可避免的要对原料甲苯进行检测。
因为整个装置技术是美国的,所以供应商提供我们的方法是:ASTM 6526。公司现有设备为安捷伦7820
气相色谱。
在测试标准中7.1中其他杂质含量的测定中遇到了一个不大不小的问题:仪器经过安装色谱柱,老化等一系列过程,开始进入样品测试。一切都很正常,但只要样品进样
气相色谱就FID检测器就熄火。反复检查,发现正常开机,升温,点火都没有问题,仅仅是进样后马上FID检测器熄火。
对于国家标准和安捷伦仪器,做了十几年分析的我,对其无条件的信任。认为是自己操作问题于是认真比对测试条件:气化室温度:150℃,载气30ml/min,氢气40ml/min,空气400ml/min,检测器温度150℃。进样量1μl,和色谱柱都没有错误。
排查仪器没有问题,特地到钢瓶间重新换了新的氢气和空气钢瓶(虽然同一条管线上的其他仪器都正常工作)。重新关机。打开仪器,启动电脑,启动工作站。问题依旧!!崩溃中。
如果仪器一直无法连接,不能点火,我也就认了!现在仪器可以正常开机,正常连接,正常点火。做样就罢工。
你是大爷,我平时保养还算勤快,好吃好喝的供着你,让你干活,就罢工!一次一次的点火,一次一次的熄火。崩溃
因为安捷伦7820,在仪器的工作站上没有实时的温度显示,只有仪器显示屏上有两排数据。观察过程中,发现在数十次失败中有几次有温度异常,在进样过程用仪器检测器温度降到149℃,仅仅1-2秒就恢复到150℃。
联想到在某个资料上看到安捷伦
气相FID点火保护温度为150℃,猜想是不是因为做样过程中,检测器温度低于150℃引起的。
于是做了一个实验:将另外一台7890仪器,设定进样口温度150℃,然后进样,由于工作站不同,可以清楚的看到进样口温度在进样是温度下降0.3-0.6℃,同时伴随有FID检测器熄火现象。
于是将检测器温度调整到151℃,问题解决!
终于找出原因:
气相色谱进样过程中,由于流量波动,导致检测器温度下降,而安捷伦仪器最低保护温度为150℃,在极限条件下,会出现FID熄火现象。
感慨:美国标准在美国仪器上不能重复试验过程!安捷伦公司可能在美国标准制定上没有话语权。安捷伦被海扁了!
注:对于7820仪器的工作站无语!实时温度都不提供,7820仪器上温度也只提供整数,如果只温度只下降0.4℃,我都没有办法查出这个问题!