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主题：【新手求助】有利用超高效液相色谱与MS/MS/MS联用测未知物质的吗？求大神赐教~小女多谢

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p3126940
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发表于：2016/07/23 22:00:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
人本刚接触质谱，看到一片文献是通过ultrahigh performance liquid chromatography (UHPLC) (Thermo,USA) coupled to a linear ion trap Orbitrap hybrid mass spectrometer(LTQ Orbitrap XL) equipped with a heated-electrospray ionization probe这个方法和仪器 做的未知物质（代谢物和衍生物），物质都是和农药有关的。未知物质是通过二维质谱和三维质谱推导出来的。
请问各位前辈，MS/MS和MS/MS/MS有什么区别。未知物质是什么原理推导出来的？
多谢赐教啦！！！
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2016/7/23 22:03:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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千层峰
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2016/7/23 22:03:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么厉害？一直用单四极的表示还没摸过MSMS联用，更别说MSMSMS了
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symmacros
jimzhu
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2016/7/23 22:09:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子阱质谱可以做多级质谱，可能多达6级多。
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saindge
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2016/7/25 9:17:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是二级质谱和三级质谱，简单一点说就是做多级碎片。扫描到分子量M，利用碰撞能量将分子M破碎，显示分子量N，则M-N则为M的一个基团分子量。再利用碰撞能量将分子N破碎，显示分子量P，则N-P则为M的另一个基团分子量。离子阱质谱仪最多支持如上的破碎过程到9级碎片，但实际应用中小分子一般做到3级就基本没有响应了。生物大分子没玩过，不清楚能做到多少。
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：参与。
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2016/7/26 9:45:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 saindge(saindge) 发表:
这个应该是二级质谱和三级质谱，简单一点说就是做多级碎片。扫描到分子量M，利用碰撞能量将分子M破碎，显示分子量N，则M-N则为M的一个基团分子量。再利用碰撞能量将分子N破碎，显示分子量P，则N-P则为M的另一个基团分子量。离子阱质谱仪最多支持如上的破碎过程到9级碎片，但实际应用中小分子一般做到3级就基本没有响应了。生物大分子没玩过，不清楚能做到多少。
谢谢您 受教了。这两个图片是阿特拉津的代谢物 就是通过MS/MS和MS/MS/MS得到的  我完全被蒙圈了 请您看一下这个您能看懂吗？  请指教一下？谢啦
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2016/7/26 10:13:07 Last edit by p3126940
dlnly
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2016/7/26 16:18:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
离子阱质谱可以做多级质谱，可能多达6级多。
可以到6级，但是一般最多做到3级，再打下去，很难测出来了。
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dlnly
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2016/7/26 16:42:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3126940(p3126940) 发表:
谢谢您 受教了。这两个图片是阿特拉津的代谢物 就是通过MS/MS和MS/MS/MS得到的  我完全被蒙圈了 请您看一下这个您能看懂吗？  请指教一下？谢啦


我没有去查物质哈，只看ATZ这个图，大概说一下：
174，146,是ATZ的最大的两个碎片，174打碎后产生146,132,96,79四个碎片。176到146，掉了30的分子量，30的分子量可能是C2H6（推测）,也可能是其他的基团，通过这样的方式来拼凑结构。
这就涉及到解谱啦，我只懂个皮毛。得靠你自己慢慢摸索啦~
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东海710
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2016/7/29 11:52:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS/MS是选择你目标物分子量进行破碎，最终得到这个化合物的碎片结构；对于某些结构复杂的物质，可能碎片上也有很多组成，因此MS/MS/MS是选择MS/MS产生的碎片再进行破碎，进而推断出该碎片的结构。总的来说就是MS3小碎片推断到MS2大碎片再到MS分子结构
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支点
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2016/7/29 16:06:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS/MS是经过两次质核比筛选中间有一次碎裂，MS/MS/MS就是经过三次质核比筛选有两次碎裂。
“未知物的推导”是指定性吧，色谱是按照保留时间，质谱是按照碎片离子的分布定性，前提是都要有标准品，气质已经通用谱库现在可以直接比对了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质还没有。
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p3126940
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2016/8/1 11:21:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
MS/MS是经过两次质核比筛选中间有一次碎裂，MS/MS/MS就是经过三次质核比筛选有两次碎裂。
“未知物的推导”是指定性吧，色谱是按照保留时间，质谱是按照碎片离子的分布定性，前提是都要有标准品，气质已经通用谱库现在可以直接比对了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质还没有。
感谢您的回答！ 但是大家都说未知物质是根据质荷比推出来的 不一定能有标品。况且是未知的物质 ，很有可能是第一次发现的物质，更不会有标品了啊
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