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中奖名单:
sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)
ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)
langyabeilei(注册ID:langyabeilei)
牛一牛(注册ID:v2700892)
馨语(注册ID:huangdm)
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谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定
方法:SPE
基质:;粮谷
应用编号:101200
化合物:黄曲霉毒素G2; 黄曲霉毒素G1; 黄曲霉毒素B2;黄曲霉毒素B1
固定相:ProElut Silica
色谱柱/前处理小柱:ProElut Silica 500mg/3ml 50/pkg
样品前处理:
1、提取 50 g 粉碎样品与200 mL 甲醇水溶液(85%)混合,超声提取20 min,过滤;取40 mL 滤液,加入40 mL 氯化钠溶液(0.1%),用50 mL 正己烷分两次萃取,正己烷弃去;然后用50 mL 三氯甲烷分两次萃取,收集三氯甲烷萃取液,减压浓缩至约2 mL。
2、净化
a 活化: 依次将3 mL 甲醇、3 mL 三氯甲烷加入ProElut Silica 500 mg/3 mL (Cat.#63004) 中,流出液弃去;
b 上样: 将处理浓缩液加入小柱中,用2 mL 三氯甲烷洗涤浓缩瓶,也加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 用3 mL 正己烷、3 mL 乙醚、3 mL 三氯甲烷淋洗,流出液弃去;
d 洗脱: 用6 mL 三氯甲烷+ 丙酮(9+1)洗脱样品,收集洗脱液;
e 重新溶解:室温下将洗脱液用氮气吹干,然后用50% 甲醇水溶液溶解,微孔滤膜过滤,HPLC 分析
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:甲醇/ 水=50/50 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:40 oC 检测器:UV 365 nm
文章出处:P078
关键字:谷物,坚果,黄曲霉素,SPE,ProElut Silica
摘要:适用于谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的检测。
谱图:
图例:.1 黄曲霉毒素G2; 2. 黄曲霉毒素G1; 3. 黄曲霉毒素B2; 4. 黄曲霉毒素B1