主题:【原创】迪马产品应用有奖问答08.09(已完结)——蜂蜜中阿维菌素的测定

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问题:蜂蜜中阿维菌素的测定样品前处理使用的固相萃取柱是
答案:ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg或ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg

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蜂蜜中阿维菌素的测定

方法:SPE

基质:蜂制品

应用编号:101233

化合物:阿维菌素

固定相:ProElut PLS

色谱柱/前处理小柱:ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg或ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg

样品前处理:

1、提取 5 g 蜂蜜加入25 mL 水,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶于水中。

2、净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)

a 活化: 向柱中依次加入6 mL 甲醇、6 mL 水,流出液弃去;

b 上样: 将样品加入柱中*,流出液弃去;

c 淋洗: 用6 mL 水淋洗小柱,淋洗液弃去,然后抽干小柱;

d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液 收集的洗脱液可进行两种不同处理,以便适合两种不同的分析方法;

重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS 分析; 衍生化

处理: 50 oC 下将洗脱液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析

注: 由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803)

色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat.#99613)。

方法1,HPLC 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm

方法2,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱温:30 oC 检测器:串联质谱,APCI 负离子模式

文章出处:P074

关键字:蜂蜜,阿维菌素,SPE,ProElut C18,ProElut PLS

摘要:适用于蜂蜜中阿维菌素的检测。

谱图:




图例:1. 阿维菌素

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