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中奖名单:
牛一牛(注册ID:v2700892)
玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)
捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)
mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)
zgx3025(注册ID:v2844608)
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蜂蜜中阿维菌素的测定
方法:SPE
基质:蜂制品
应用编号:101233
化合物:阿维菌素
固定相:ProElut PLS
色谱柱/前处理小柱:ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg或ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg
样品前处理:
1、提取 5 g 蜂蜜加入25 mL 水,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶于水中。
2、净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)
a 活化: 向柱中依次加入6 mL 甲醇、6 mL 水,流出液弃去;
b 上样: 将样品加入柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 用6 mL 水淋洗小柱,淋洗液弃去,然后抽干小柱;
d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液 收集的洗脱液可进行两种不同处理,以便适合两种不同的分析方法;
重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS 分析; 衍生化
处理: 50 oC 下将洗脱液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析
注: 由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803)
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat.#99613)。
方法1,HPLC 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm
方法2,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱温:30 oC 检测器:串联质谱,APCI 负离子模式
文章出处:P074
关键字:蜂蜜,阿维菌素,SPE,ProElut C18,ProElut PLS
摘要:适用于蜂蜜中阿维菌素的检测。
谱图:
图例:1. 阿维菌素