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主题：【讨论】都是酸污染惹的祸？

浏览0 回复6 电梯直达
ghsunmer
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发表于：2016/09/06 16:29:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        今日有群友求助：ICP-MS测Cr元素时，微波消解，空白浓度能达到100ppb，但样品浓度才十几个ppb（不扣除空白)，但单测2.5%酸是否被污染时却只有1ppb，原因是为何，是透镜被污染了吗？PS:截取锥和采样锥都新换的。
        群友解答：空白消解管可能出现了问题，建议将消解管加酸在微波消解仪中空转一下，排除消解管影响；空白是否受了污染，进样时将管提起，看看空气信号值；重复几种空白酸，看看是否是酸污染问题。
        这位群友最后初步确定是酸污染问题，不过也请各位一起分析下，讨论如何减少酸污染呢？
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2016/9/7 8:04:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cr很容易受到外界的污染，无处不在，选择好一点的酸肯定很重要；微波消解管的清洗和定容容器的选择也很重要。
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Mr.Du
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2016/9/7 8:39:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道 是不是每次做样品空白 的铬都那么高呢 如果是的话 有可能是酸污染 但又说回来 酸污染 那为什么单侧2.5%的酸却没有污染呢
这种情况下 一般都是消解罐污染  硝酸一般不容易污染  即便是因为开瓶时间较长 有变化  也不会太高最多几个ppb
所以 像楼上说的  消解罐 和 容量器皿 的清洗很重要
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朝晖
v3135944
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2016/9/7 16:24:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解的空白就是高的，我做了好多年，罐子是空白专用的，做出来的空白就是比样品高的，所有后来做实验空白不经过微波消解，直接用空白试剂
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Mr.Du
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2016/9/7 16:54:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 朝晖(v3135944) 发表:
微波消解的空白就是高的，我做了好多年，罐子是空白专用的，做出来的空白就是比样品高的，所有后来做实验空白不经过微波消解，直接用空白试剂
我的经验是 硝酸试剂空白  经过消解 和 没有消解的 空白值都一样 都不高啊
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2016/9/7 17:10:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是否被污染，是否加入高氯酸，盐酸之类的辅助酸，辅助酸的Cr有时候很高，消解管是否洗干净。
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bfm00
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2016/9/7 17:10:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸是否被污染，是否加入高氯酸，盐酸之类的辅助酸，辅助酸的Cr有时候很高，消解管是否洗干净。
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