主题:【已应助】求助:LCMS方法开发过程中化合物与硅胶填料色谱柱结合力较强,导致Carryover较严重,如何解决?

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海藻糖
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化合物在色谱柱上的残留较严重,尝试了各种键合相的硅胶填料色谱柱,在HILIC柱上也存在严重的残留。分析可能为化合物和硅羟基的强相互作用导致严重的柱残留。请教各位同行有没有好的解决方案,或者非硅胶填料色谱柱推荐一下? 多谢!
推荐答案:gy_y_xj回复于2016/09/15
个人觉得你得分析一下待测物的结构,看上面是否有和硅醇羟基作用力强得基团,如果有,能不能通过调节PH值来破坏这种作用力;如果以上不行,还可以试试完全封端的色谱柱,如果是完全封端的柱子应该不会有多少硅醇羟基裸露的,或者还可以试试在流动相里加点三乙胺,离子液体等试剂,形成动态涂布,应该也有效果,当然,以上所说的都是在你确定是硅胶导致残留的前提条件下才试的
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gy_y_xj
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个人觉得你得分析一下待测物的结构,看上面是否有和硅醇羟基作用力强得基团,如果有,能不能通过调节PH值来破坏这种作用力;如果以上不行,还可以试试完全封端的色谱柱,如果是完全封端的柱子应该不会有多少硅醇羟基裸露的,或者还可以试试在流动相里加点三乙胺,离子液体等试剂,形成动态涂布,应该也有效果,当然,以上所说的都是在你确定是硅胶导致残留的前提条件下才试的
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m3036177
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原文由 gy_y_xj(gy_y_xj)发表:个人觉得你得分析一下待测物的结构,看上面是否有和硅醇羟基作用力强得基团,如果有,能不能通过调节PH值来破坏这种作用力;如果以上不行,还可以试试完全封端的色谱柱,如果是完全封端的柱子应该不会有多少硅醇羟基裸露的,或者还可以试试在流动相里加点三乙胺,离子液体等试剂,形成动态涂布,应该也有效果,当然,以上所说的都是在你确定是硅胶导致残留的前提条件下才试的
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质上三乙胺 你要弄死他呀
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原文由 gy_y_xj(gy_y_xj) 发表:
个人觉得你得分析一下待测物的结构,看上面是否有和硅醇羟基作用力强得基团,如果有,能不能通过调节PH值来破坏这种作用力;如果以上不行,还可以试试完全封端的色谱柱,如果是完全封端的柱子应该不会有多少硅醇羟基裸露的,或者还可以试试在流动相里加点三乙胺,离子液体等试剂,形成动态涂布,应该也有效果,当然,以上所说的都是在你确定是硅胶导致残留的前提条件下才试的
谢谢你的建议。尝试了流动相添加强酸来抑制硅羟基的解离,同时加大盐的含量,通过盐效应来屏蔽硅羟基的活性,但效果不明显;同时尝试的色谱柱大部分都是封尾处理的柱子;三乙胺没有尝试过,担心不易冲洗干净。第一次遇到柱残留这么高的化合物。
海藻糖
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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质上三乙胺 你要弄死他呀
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质使用三乙胺也不是不可以。作为一种易离子化的胺,会产生特征干扰离子,不过控制好添加量,用后仪器充分冲洗,不会对仪器产生什么大的影响。
gy_y_xj
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