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主题：【求助】岛津液相基线不稳

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发表于：2016/09/14 17:59:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津液相紫外检测，流动相甲醇：乙腈：水=42：18：40加0.02%三乙铵，流速1.5，波长254，这是两个月前检的和今天检的同一个样品，基线很不稳一直弯弯曲曲怎么回事啊？用异丙醇冲了也不管用，哪位老师能告诉俺这是怎么回事，然后怎么处理？还有液相日常维护方法都有哪些啊！拜托啦～
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夏天的雪
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2016/9/16 9:02:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响基线噪音的因素很多，依据您的描述，首先考虑流动相，您流动相是新鲜配制的吗？如果不是就重新配一下；可以将色谱柱用两通代替，如果基线能走稳，可以考虑是色谱柱的原因，如能走稳还要考虑是单向阀和流通池污染的原因
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超级修理工
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2016/9/18 9:50:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线出现噪音异常，大噪声、锯齿状，脱气不行，管路中的泵或流通池有气泡。对策充分脱气，清洗泵和流通池。
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2016/9/18 19:58:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:影响基线噪音的因素很多，依据您的描述，首先考虑流动相，您流动相是新鲜配制的吗？如果不是就重新配一下；可以将色谱柱用两通代替，如果基线能走稳，可以考虑是色谱柱的原因，如能走稳还要考虑是单向阀和流通池污染的原因
今天新配的流动相…连水都换成娃哈哈的水啦！还是不理想～看着基线能稍微好点
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2016/9/18 20:00:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:影响基线噪音的因素很多，依据您的描述，首先考虑流动相，您流动相是新鲜配制的吗？如果不是就重新配一下；可以将色谱柱用两通代替，如果基线能走稳，可以考虑是色谱柱的原因，如能走稳还要考虑是单向阀和流通池污染的原因
这是刚走的基线！还是看上去不平整！基线飘
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2016/9/18 20:01:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 超级修理工(m3117845)发表:基线出现噪音异常，大噪声、锯齿状，脱气不行，管路中的泵或流通池有气泡。对策充分脱气，清洗泵和流通池。
老师你好！怎么清理泵…我还没弄过
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黄仔
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2016/9/19 13:49:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前用新柱也遇过，后来卖柱的过来看过之后说柱前的peak管直径太小导致阻尼太大，于是给我们换了接柱前的那一段peak管（原先直径0.13mm的换成0.5mm，本来想换0.25的但是他没带到有），然后锯齿状基线有明显改善。还有就是接了保护住锯齿状明显，不接保护煮基线平稳，这个现在还没搞懂。
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有水有渝
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2016/9/19 17:10:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、氘灯能量值符合要求且稳定
2、流动相污染，特别是三乙胺
3、保护柱或色谱柱污染，保护柱反冲清洗后，再使用梯度从10%有机相－100%有机相，反复来回2-3次
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ccuping
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2016/9/30 11:51:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是三乙胺不好，因为它的吸收比较大，最影响基线，楼主不行换一下三乙胺。
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