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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定食品中铅时重复性问题

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fqw123456
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发表于：2016/09/20 15:41:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测定食品中铅，同一样品不同时间测定时重复性不好，求分析：
样品前处理、加标浓度和原吸升温程序都一样，如下：
前处理是试样0.5克，添加7ml的硝酸，1ml的过氧化氢，在电加热板上120℃加热至棕色烟雾消失，接着进行微波消解，条件是5kg100秒；10kg50秒；15kg110秒；20kg350秒，冷却后拿出来在电加热板上赶酸到样液剩余0.5ml左右，用0.5%的硝酸定容到25ml.
上原子吸收检测，升温程序是第一阶段 90℃ ，升温时间5秒保持8秒；  第二阶段160℃ ，升温时间15秒保持8秒；    第三阶段 300℃ ，升温时间10秒保持8秒；  第四阶段 500℃ ，升温时间10秒保持3秒；第五阶段原子化1800℃ ，保持3秒；第六阶段2100℃ ，保持2秒
第一次检测结果
 吸光度Abs浓度ng/ml
标准品浓度1-0.0010.00
标准品浓度20.0445
标准品浓度30.06410
标准品浓度40.11320
标准品浓度50.15830
标准品浓度60.20840
试剂空白0.021 
样品加标0.12222.768
样品10.008-0.414
样品10.002-1.623
第二次检测结果
 吸光度Abs浓度ng/ml
标准品浓度1-0.0010.00
标准品浓度20.0225
标准品浓度30.04810
标准品浓度40.09720
标准品浓度50.13730
标准品浓度60.16740
试剂空白0.008 
样品加标0.09020.425
样品10.0275.618
样品10.0337.012
同一样品，检测结果为什么相差那么大？
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漫步留迹
soul0613
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2016/9/26 8:57:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、从前后两次标准曲线的吸光度看，两次检测的仪器总体状态(含排风)或者是标准曲线配置的情况是有差别的。
2、就样品加标的上机浓度看，还是合理的。（建议样品加标也要做平行样）
3、就样品上机浓度看，两次检测的样品前处理可能有差别。（关注样品均匀性或者本底污染还是定量限？）
GB 5009.12铅的征求意见稿中铅的定量限为0.04 mg/kg.
好奇，是什么型号的仪器？
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sdlzkw007
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2016/9/26 9:26:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的均匀性有点儿问题
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huangting6602
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2016/9/26 11:37:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是连续2次样品进样差别这么大的话，那就要看看原因了。
标曲的吸光度最高点差别能相差5PPb（单纯折算吸光度比例）。这样你的样品偏差这么大也就正常了。
试剂空白相差也大。
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冰山
yang_qingwen
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2016/9/26 15:31:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次测定间隔多久？如何存放？看上去象是样被浓缩了
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冰山
yang_qingwen
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2016/9/26 15:36:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次试剂空白相差太多，但变化趋势与标液及样品相反，这不正常也不科学
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fqw123456
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2016/9/27 11:05:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 漫步留迹(soul0613) 发表:
1、从前后两次标准曲线的吸光度看，两次检测的仪器总体状态(含排风)或者是标准曲线配置的情况是有差别的。
2、就样品加标的上机浓度看，还是合理的。（建议样品加标也要做平行样）
3、就样品上机浓度看，两次检测的样品前处理可能有差别。（关注样品均匀性或者本底污染还是定量限？）
GB 5009.12铅的征求意见稿中铅的定量限为0.04 mg/kg.
好奇，是什么型号的仪器？
北京谱析仪器，标准溶液是同一溶液不同时间检测的，是仪器检测状态不同导致曲线吸光度不同？还是手动进样导致曲线吸光度不同？谢谢
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fqw123456
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2016/9/27 11:07:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
两次测定间隔多久？如何存放？看上去象是样被浓缩了
两次检测相差3天，标准溶液密封冰箱保存
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fqw123456
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2016/9/27 11:54:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangting6602(huangting6602) 发表:
如果是连续2次样品进样差别这么大的话，那就要看看原因了。
标曲的吸光度最高点差别能相差5PPb（单纯折算吸光度比例）。这样你的样品偏差这么大也就正常了。
试剂空白相差也大。
不知道试剂空白为什么相差那么大，前处理方法完全相同呢
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JIANNAN
yinjun
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2016/9/28 9:15:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从数据看，我推断应该是你标样空白的问题，你第一次的数据如都减0.02的话，那么与第二次的数据是吻合的。
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JIANNAN
yinjun
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2016/9/28 9:17:25 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你做标线前先空烧石墨管，以防有残留存在。
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