主题:液相负峰问题

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trimethyl
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最近在做吲哚美辛的时候出现了个负峰,不知怎么彻底解决
ODS柱 25cm 1.0流速 稀磷酸(1:1000):甲醇=7:3 样品用甲醇溶解的
内标对羟基苯甲酸正戊酯 出峰时间在17min左右,负峰在12.5左右
峰逐渐变大,现在有1mv多了
用流动相溶解的时候没有负峰,但我们的试验不能用流动相溶
以前用各种方法清洗流路都没解决
十月一前用千分之五高氯酸洗了整个管路,又把HPV和LPV的定子、转子拆开洗了,当时没效果,十一回来后突然没负峰了,这段时间又出现了
我用的是岛津LC2010,工作站LCSolution

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